[发明专利]一种导电石墨烯/天然橡胶纳米复合材料及其制备方法无效
申请号: | 201410152577.4 | 申请日: | 2014-04-16 |
公开(公告)号: | CN103923359A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 李超群;廖双泉;廖小雪;周礼阔 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | C08L7/00 | 分类号: | C08L7/00;C08K13/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K9/00;C08K3/04;C08K3/06;C08K3/22;C08K5/09;C08K5/47 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 570228 海*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 导电 石墨 天然橡胶 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于天然橡胶复合材料的制备方法,特别涉及到一种导电石墨烯/天然橡胶纳米复合材料的制备方法。
背景技术
具有导电性能的天然橡胶基纳米复合材料,它将天然橡胶与纳米材料的特性结合于一体,不但具有天然橡胶的优良特性,与添加其它填料相比,还具有较低的密度、良好的力学强度等物理特性以及导电、导热、抗静电、电磁屏蔽等功能,在轮胎、日用化工、电子工业和航空航天等领域有广泛的用途。
传统的制备天然橡胶导电材料的方法是使用炭黑。尽管炭黑具有一定的补强作用,但往往需要添加通过在混炼时大量炭黑才能赋予天然橡胶较好的导电和力学增强作用。然而大量填料的添加又会影响天然橡胶的加工性能。同时,混炼这一过程既消耗能源又污染环境。
随着对环境保护和制品性能和功能等要求的提高,以碳纳米管、碳纤维等改性天然橡胶的方法得到广泛关注,中国专利CN101418089提供了一种采用表面活性剂对碳纳米管进行表面改性使其带上正电荷,然后再与带负电荷的乳状天然橡胶直接共混,利用静电吸附原理自组装制备天然橡胶-碳纳米管复合材料。由于这种方法直接在胶乳中加入纳米填料进行配合,在胶乳分散体状态下进行加工,省去了混炼操作,因而操作简单、节能、环保。而石墨烯作为一种由sp2杂化碳原子组成的二维平面结构的单片碳原子,由于其独特的电学、热学和力学性能而引起了人们的极大兴趣。此外,作为制备石墨烯的石墨粉是自然界广泛存在的天然矿物,价格低廉。
然而,由于石墨烯高的表面能以及强的分子间作用力而极易聚集,因而如何使石墨烯能有效分散到表面能低的橡胶基体中成为石墨烯能否改善橡胶性能的关键。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种导电石墨烯/天然橡胶纳米复合材料的制备方法,以克服现有方法存在的缺陷,满足有关领域发展的需要。
本发明的方法包括如下步骤:首先用强酸氧化制备得到氧化石墨,然后在高温和氮气气氛下对石墨进行热还原制备得到改性石墨,再将制备得到的改性石墨加入到溶解天然橡胶的甲苯溶液中,搅拌,烘干并硫化成型得到石墨烯/天然橡胶纳米复合材料。或是将氧化石墨分散在加有表面活性剂的水溶液中,用化学还原剂在一定温度下还原,然后将其与天然橡胶胶乳混合,烘干并进行硫化制备得到石墨烯/天然橡胶纳米复合材料。
一种导电石墨烯/天然橡胶纳米复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)用强酸氧化制备得到氧化石墨;
(2)然后将氧化石墨通过热还原或在表面活性剂存在的条件下化学还原制得改性石墨;所述表面活性剂为聚苯乙烯磺酸钠(分子量为80000)或脂肪醇聚氧乙烯醚(O-20);
(3)再将热还原的改性石墨加入到溶解天然橡胶的甲苯溶液中,搅拌并干燥,最后硫化,制得复合材料;或是将化学还原的改性石墨分散到蒸馏水中再与天然胶乳和硫化分散体混合,混合物经60~90℃干燥,制得复合材料;或将化学还原的改性石墨分散到蒸馏水中再与天然胶乳混合,经干燥并硫化,制得复合材料。
所述热还原的改性石墨的制备:将氧化石墨在1050℃的高温和氮气气氛下还原30s制备得到改性石墨。
所述热还原的改性石墨与天然橡胶的质量比为(0.5~5):100。
所述硫化是将干燥后的样品在开炼机中加入天然橡胶质量1.5%的硫磺,1.5%的促进剂DM,1%的硬脂酸和5%的ZnO进行混炼,145℃下硫化制样。
所述化学还原的改性石墨的制备:将氧化石墨分散到蒸馏水中,加入表面活性剂,在100℃下加入浓度为80%的水合肼还原24h,高速离心并干燥得到改性石墨;所述氧化石墨与表面活性剂的质量比为1:(2~5)。
所述化学还原的改性石墨在蒸馏水中的浓度为2.5~5mg/ml,所述天然胶乳的固含量为50%~60%。
所述化学还原的改性石墨的质量分数为0.5%~5%,硫化分散体的质量分数为3%~5%。
以质量份计,所述硫化分散体由硫磺25份,促进剂ZDC12.5份,氧化锌12.5份,10%酪素20份,20%KOH10份,10%扩散剂NF10份,蒸馏水10份研磨制备得到。
所述干燥为真空干燥和鼓风干燥中的任意一种或两种。
所述天然橡胶为天然橡胶生胶。
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