[发明专利]磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法有效
申请号: | 201410152746.4 | 申请日: | 2014-04-16 |
公开(公告)号: | CN103936600A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 程发;朱森;张春晓;刘丽娟;牛吉峰;魏玉萍 | 申请(专利权)人: | 天津大学;山东柯林维尔化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C213/10 | 分类号: | C07C213/10;C07C215/40 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王秀奎 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磷酸酯 萃取 提纯 阳离子 醚化剂 方法 | ||
1.磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法,其特征在于,以磷酸酯类化合物作为萃取剂对阳离子醚化剂粗产品进行萃取提纯,以除去阳离子醚化剂产品中残留的环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇,其中所述阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,所述阳离子醚化剂粗产品与萃取剂的体积比为1:(0.4~1),所述磷酸酯类化合物选自磷酸三丁酯、磷酸三异丁酯、磷酸三己酯或磷酸三辛酯。
2.根据权利要求1所述的磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法,其特征在于,在进行萃取的同时,将萃取后最终富含环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇的萃取剂进行再生,使用碱液将再生环境维持在碱性环境,再生后的萃取剂针对阳离子醚化剂粗产品的萃取进行循环使用,同时回收的环氧氯丙烷循环到合成阳离子醚化剂中使用。
3.根据权利要求1或者2所述的磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法,其特征在于,萃取温度为室温20—25摄氏度,萃取压力为1个大气压。
4.根据权利要求1或者2所述的磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法,其特征在于,阳离子醚化剂粗产品中环氧氯丙烷含量高达1500mg·kg-1以上,1,3-二氯-2-丙醇含量高达15472mg·kg-1以上。
5.根据权利要求2所述的磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法,其特征在于,所述萃取剂的再生温度60-140℃、再生时间2-6h。
6.根据权利要求2所述的磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法,其特征在于,所述碱液为无机碱或有机季铵碱的水溶液,浓度为质量百分数3.8-8.5wt%,所述的无机碱选自NaOH、KOH或Na2CO3;所述的有机季铵碱选自氢氧化四丁基铵、氢氧化三甲基乙基铵或氢氧化四乙基铵。
7.根据权利要求1或者2所述的磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法,其特征在于,在实施萃取方案时,选择三级逆流萃取过程,利用管路将三个萃取单元相连,并通过选定萃取剂和粗产品的进料和出料方向,以实现在每个萃取单元中萃取剂和粗产品的逆流萃取过程,在第三个萃取单元最终出料后,粗产品中杂质已经满足产品要求。
8.根据权利要求2所述的磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法,其特征在于,在实施萃取方案时,选择三级逆流萃取过程,利用管路将三个萃取单元相连,并通过选定萃取剂和粗产品的进料和出料方向,以实现在每个萃取单元中萃取剂和粗产品的逆流萃取过程,在第三个萃取单元最终出料后,粗产品中杂质已经满足产品要求,同时萃取剂进入再生单元,经再生后,萃取剂回流至萃取单元中循环使用,环氧氯丙烷循环到合成阳离子醚化剂中使用。
9.根据权利要求7所述的磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法,其特征在于,采用三级逆流萃取方式,根据实际需要采用连续操作,或者间歇操作。
10.根据权利要求8所述的磷酸酯类萃取剂提纯阳离子醚化剂的方法,其特征在于,采用三级逆流萃取方式,根据实际需要采用连续操作,或者间歇操作。
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