[发明专利]从发酵液中提取ARA的方法有效
申请号: | 201410153599.2 | 申请日: | 2014-04-17 |
公开(公告)号: | CN103922921A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 李悦明;徐建春;李霞;王道会 | 申请(专利权)人: | 青岛琅琊台集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C57/03 | 分类号: | C07C57/03;C07C51/42 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 张红凤 |
地址: | 266400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 发酵 提取 ara 方法 | ||
1.一种从发酵液中提取二十碳四烯酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
a对发酵液依次进行一级脱水、二级脱水和三级脱水,得含水量在5%以下的菌粉;
b向上述菌粉中加入溶剂进行萃取,萃取温度为45~60℃,连续萃取2~4次,浸提萃取菌粉中含有的油脂;
c将步骤b所得油脂通过真空浓缩脱除溶剂,真空度为0.4Kpa以下,脱除时间为1~5小时,得毛油;
d对上述毛油进行水洗、碱洗,得纯化后的毛油;
e向上述纯化后的毛油中加入活性白土进行脱色,所述活性白土的加入量为纯化后毛油质量的1~5%,脱色的同时抽真空进行搅拌,脱色温度75~85℃,脱色时间为20~40分钟;
f接步骤e,过滤除去活性白土,对脱色后的毛油进行水蒸气气提除臭,温度75~85℃,真空度小于0.4Kpa,脱臭0.5~1小时,然后维持真空状态下缓慢冷却,离心得成品二十碳四烯酸。
2.根据权利要求1所述的从发酵液中提取二十碳四烯酸的方法,其特征在于:所述步骤a中,一级脱水为絮凝沉淀法脱水,二级脱水为碟片式离心机离心脱水;三级脱水为冷冻干燥法脱水。
3.根据权利要求1所述的从发酵液中提取二十碳四烯酸的方法,其特征在于:所述步骤b中,溶剂选用石油醚、乙醚、丁烷、己烷、丙酮、氯仿、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯中的一种或几种的混合物;所述溶剂的加入量为所述发酵液质量的40%~60%。
4.根据权利要求1所述的从发酵液中提取二十碳四烯酸的方法,其特征在于:所述步骤d中,水洗、碱洗具体步骤为:在毛油中加入磷酸和氯化钠溶液,温度控制在55~65℃,缓慢搅拌、静置0.5~1小时,取上层油液,水洗至中性;然后加入8%的氢氧化钠溶液进行中和,搅拌40~50分钟,完成中和反应后,继续搅拌10~15分钟,使皂粒絮凝;升温到80~95℃,当皂粒明显沉降时,停止搅拌,静置沉降,分离皂脚,80~95℃水洗三次,真空干燥,得纯化后的毛油。
5.根据权利要求4所述的从发酵液中提取二十碳四烯酸的方法,其特征在于:所述中和反应中搅拌转速为60~70r/min,完成中和反应后搅拌转速为30~40r/min。
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