[发明专利]一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法

权利要求书

1. 一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：

（1）双酚A型环氧树脂齐聚物的制备：将双酚A和环氧氯丙烷投入醚化反应釜中，充入氮气，然后搅拌至物料完全溶解，按环氧氯丙烷和双酚A总投料质量的0.25-0.35%加入苄基三苯基溴化铵，控制反应温度为90-95℃，反应3-4h，减压蒸馏出过量的环氧氯丙烷，按双酚A质量的30-40%加入甲苯溶剂，控制温度在65-75℃，按双酚A投料质量的42-52%加入浓度为48%的NaOH液碱，控制压力为0.3-0.5Mpa，反应2-3h；

（2）后处理阶段：按双酚A投料质量的30-40%补加水，再按双酚A投料质量的50-60%补加甲苯，加热搅拌20-40min，设定恒温为70-80℃，静置20-40min，排出下层水相，用质量浓度为50%的磷酸调节有机相的pH值为7-8，减压蒸馏，回收甲苯，得环氧树脂齐聚物，使用压滤机过滤除盐，得到双酚A型环氧树脂齐聚物；

（3）聚合反应：将双酚A型环氧树脂齐聚物与四溴双酚A投入聚合釜并加热至熔融状态，按双酚A型环氧树脂齐聚物与四溴双酚A总质量的0.1-0.2%加入复合助剂，设定恒温为200-220℃，反应1-2h，控制压力为0.3-0.5Mpa，反应得到混合型溴化环氧树脂齐聚物；

（4）封端反应：将混合型溴化环氧树脂齐聚物在合成釜内加热搅拌至熔融，完全熔融后，按对溴苯酚与混合型溴化环氧树脂齐聚物总质量的0.3-0.5%加入复合助剂，设定恒温为150-160℃，反应1-2h，控制压力为0.3-0.5Mpa，得低溴含量溴化环氧树脂成品；

（5）冷却固化低溴含量溴化环氧树脂，然后进行粉碎、包装。

2.根据权利要求1所述的一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的双酚A和环氧氯丙烷的质量比为0.45-0.55：1。

3.根据权利要求1所述的一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的双酚A型环氧树脂齐聚物与四溴双酚A的质量比例为3-4：1。

4.根据权利要求1所述的一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的复合助剂为苄基三苯氯化基膦、三苯基膦和无水乙醇的混合物，所述苄基三苯氯化基膦、三苯基膦和无水乙醇的质量比为1：0.5-0.6：0.3-0.4。

5.根据权利要求1所述的一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的对溴苯酚与混合型溴化环氧树脂齐聚物的质量比为0.3-0.6:1。

6.根据权利要求1所述的一种低溴含量溴化环氧树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的复合助剂为氢氧化钠、三苯基膦和无水乙醇的混合溶液，所述氢氧化钠、三苯基膦和无水乙醇的质量比为1：0.2-0.3：0.3-0.4。