[发明专利]一种硅酸镁/碳复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅酸镁/碳复合材料的制备方法，属于无机化学中硅酸盐复合材料制备技术领域。

背景技术

近年来国内化工、医药、食品行业对吸附剂的需求越来越多，面对市场的需求和广泛的应用，对吸附剂材料提出了更高的要求。常用的脱色吸附剂中活性炭的效果较好，但是单纯活性炭吸附剂价钱比较昂贵，硅酸镁凝胶作为一种无机材料来源广,价格便宜。硅酸镁/碳复合材料分子式为2MgO.nSiO₂.xH₂O/C，是一种多孔结构的无定型复合颗粒，有较大的孔径。能够吸附大分子有机色素，对有机溶剂内的色素臭味吸附效果佳，此外还可以应用到食品油脂领域。中国专利文献CN101613110A公开了一种硅酸镁铝化合物及其合成方法,其含有14.28%-18.79%重量含量的铝、6.86%-16.71%重量含量的镁、6.73%-16.64%重量含量的硅,并且铝镁比例为0.5-1.2或1.4-2.8,该方法包括(1)将硫酸镁和硫酸铝分别溶于水,所得溶液混合并搅拌;(2)将硅酸钠溶于水成硅酸钠溶液,加入氢氧化钠溶液,搅拌均匀后,加到步骤(1)中进行反应;(3)将氯化钙固体或水溶液加到步骤(2)反应物料中搅拌反应,形成所述的硅酸镁铝。该发明克服从天然矿中提取硅酸镁铝的不足，可得到高纯度医用级的产品。

目前，关于硅酸镁/碳复合材料的制备未见报导。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种硅酸镁/碳复合材料的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种硅酸镁/碳复合材料的制备方法，包括步骤如下：

（1）按氧化镁与二氧化硅的摩尔比为1:（1.5-3.5）计，将可溶性镁盐溶液滴入到硅酸钠溶液中，搅拌均匀，制得硅酸镁凝胶；

（2）搅拌条件下，按硅酸镁与碳原子的摩尔比为1:（1～15）计，将碳源溶液滴入到步骤（1）制得的硅酸镁凝胶中，制得硅酸镁/碳混合溶液；所述的碳源为葡萄糖或蔗糖；

（3）将步骤（2）制得的硅酸镁/碳混合溶液于150-250℃，密闭反应40-72h，制得硅酸镁/碳复合凝胶；

（4）将步骤（3）制得的硅酸镁/碳复合凝胶抽滤、离心分离或压滤，洗涤，干燥，研磨，即得硅酸镁/碳复合材料。

根据本发明，优选的，步骤（1）中所述的可溶性镁盐为硫酸镁、硝酸镁或氯化镁，所述的可溶性镁盐溶液的浓度为0.25～0.45mol/L；

所述的硅酸钠溶液的浓度为0.45～0.7mol/L，所述的硅酸钠溶液的模数为1.0～3.5；

所述的可溶性镁盐溶液的滴加速率为4～6ml/min。

根据本发明，优选的，步骤（2）中所述的硅酸镁与碳原子的摩尔比为1:（1.5～5）。

所述的碳源溶液的浓度为7～15wt%,进一步优选为10wt%；所述的碳源溶液的滴加速率为10～15ml/min。

根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的反应温度为180-220℃，进一步优选200℃；反应时间为48-60h；优选的，反应pH为8～13。

根据本发明，优选的，步骤（4）中所述的洗涤至洗涤水pH6.5-7.5；干燥温度为90-150℃，干燥时间12-36h。研磨至粒径为20-250μm。

本发明的有益效果：

1、本发明对单纯的硅酸镁进行改性处理，实现了一种新型硅酸镁复合无机材料的制备，制得的硅酸镁/碳复合材料孔径大，对大分子有机色素的吸附能力强。

2、本发明方法操作简单、条件温和、安全可靠，而且产率较高，适合工业化大生产。

3、本发明原料廉价易得，生产成本低廉。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的硅酸镁/碳复合材料的孔径分布曲线。

图2为本发明对比例制备的硅酸镁材料的孔径分布曲线。

图3为本发明实验例1中对比例和实施例1的吸附曲线图，其中a为对比例的吸附曲线，b为实施例1的吸附曲线。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例中所用原料均为常规原料，所用设备均为常规设备，市购产品。

实施例1

一种硅酸镁/碳复合材料的制备方法，包括步骤如下：