[发明专利]原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法

权利要求书

1.原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法，其特征在于，通过测定砷的含量的方法间接测定铀的含量，利用铀和某些含砷的化合物包括但不限于偶氮胂类生成络合物，通过萃取等方式分离络合物和原化合物，对分离富集之后的络合物进行测定；同时在相同条件下做标准工作曲线，对比标准工作曲线，计算得出铀的含量的方法。

2.根据权利要求1所述的原子荧光光谱法间接测定土壤中铀的含量的方法，其特征在于，方法中所用试剂和化学品的级别均为分析纯，操作步骤如下：

1）土壤前处理

方法1湿法消解

称取1g土壤，精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入质量百分浓度58%的HNO₃∶质量百分浓度36.5%的HCl=3∶1的溶液10mL，静置过夜，缓缓加热至冒白烟，再加入5mL质量百分浓度36.5%的盐酸，混匀后加热至剩余溶液2～3mL时，趁热过滤，稍冷后将滤液移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到消化好的土壤样品溶液，同时做空白试验；

方法2微波消解

准确称取1g土壤，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯消化罐内，加入质量百分浓度58%的硝酸8mL，轻轻晃动几次，使试样与酸均匀接触，静置过夜，将样品置于XT-9800型多用预处理加热仪上预处理至样品溶液不再有棕色气体产生时加入2mL双氧水，冷却后按微波消解系统操作程序规程，采用梯度升压的方式进行微波消解，分别在0.2、0.4、0.8MPa消解120、240、360s，使样品消解完全，消解完全后，在XT-9800型多用预处理加热仪上加热赶酸至冒白烟，冷却后将消解液转移至25mL容量瓶，定容，得到消化好的土壤样品溶液，同时做空白试验；

2）标准工作曲线

在pH0～3酸度条件下，加入1mL浓度为0.4g/L的偶氮胂III，加入铀标准溶液，配制成浓度分别为0、2、4、8、12、16、20、25μg/L的铀标准系列溶液各10mL，用5mL磷酸三丁酯进行萃取，摇萃3min，静置15min，取有机相用原子荧光光谱法测定其中砷的含量，

原子荧光光谱法测定条件：进样测定时所用盐酸酸质量百分浓度为5%～8%，KBH₄质量百分浓度为10～15g/L；

原子荧光光度计测量条件：负高压：280V；灯电流：20mA；原子化器高度：8mm；载气流量：400mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min；测量时间：14s；延迟时间：3s；

测量方式：峰面积；

工作方式：断续流动，以铀浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得标准工作曲线；

3）样品测定

取5mL消化好的土壤样品溶液于比色管中，调节pH为0～3，加入1mL浓度为0.4g/L偶氮胂III，定容至10mL，转移到60mL分液漏斗中，摇匀后静置片刻，再加入5mL磷酸三丁酯，振荡3min，静置分层15min后弃去水相，将有机相转入比色管中，用断续流动注射—氢化物发生原子荧光光谱法测定有机相中的砷，进样测定时所用盐酸酸质量度为5%～8%，KBH₄浓度为10～15g/L；

4）铀含量计算

将原子荧光光谱法测定得到的荧光值代入做好的标准工作曲线，计算得到铀浓度，再计算预处理及测定过程中稀释或富集的影响，得到原样品溶液的铀总量，除以称量的质量，得到铀的含量。