[发明专利]化学共沉淀法制备偏离化学计量比石榴石相闪烁体粉体的方法有效
申请号: | 201410156588.X | 申请日: | 2014-04-17 |
公开(公告)号: | CN103936420A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 张烨;江浩川;蒋俊;罗朝华;杨胜辉;孙言;陈先强 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C04B35/50 | 分类号: | C04B35/50;C04B35/44;C04B35/626;C09K11/80 |
代理公司: | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人: | 马莉华;崔佳佳 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化学 共沉淀 法制 偏离 计量 石榴石 闪烁 体粉体 方法 | ||
1.一种偏离化学计量比石榴石相闪烁体粉体,其特征在于,所述的石榴石相纳米粉体的化学结构组成如式I所示:
(AB)3+δC5-δO12 (I)
式中,
A为发光稀土元素,选自下组:Ce、Pr、Nd、Eu、Tb、或其组合;
B为选自下组的元素:Sc、Y、Gd、Tm、Yb、Lu、或其组合;
C为选自Al、Ga中的一种或两种的组合;
-0.5≤δ≤+0.5且δ≠0。
2.如权利要求1所述的闪烁体粉体,其特征在于,0.02≤δ≤0.3或-0.3≤δ≤-0.02,较佳地0.05≤δ≤0.2或-0.2≤δ≤-0.05。
3.如权利要求1所述的闪烁体粉体,其特征在于,所述元素A的掺入量为0.01~20wt%,按粉体总质量计。
4.如权利要求1所述的闪烁体粉体,其特征在于,所述粉体的粒径为50-200nm。
5.一种合成权利要求1所述的偏离化学计量比石榴石相闪烁体粉体的方法,其特征在于,该方法步骤如下:
(a)提供第一混合溶液和沉淀剂溶液,
其中,所述的第一混合溶液是如下制备的:按权利要求1所述的偏离化学计量比石榴石相闪烁体粉体的元素的化学计量比,将元素A、B和C的氧化物或其盐溶于酸性溶液中,得到第一混合溶液;
所述的沉淀剂溶液含有碱性沉淀剂和分散剂;
(b)在搅拌条件下,将第一混合溶液滴加入所述的沉淀剂溶液中,形成含沉淀物的沉淀液;
(c)从所述的沉淀液中分离获得沉淀物,作为前驱体粉体;和
(d)将上一步骤所得的前驱体粉体进行煅烧,得到偏离化学计量比石榴石相闪烁体粉体。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述的酸性溶液是含有以下酸的溶液:硝酸、盐酸或其组合。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于,元素A、B和C的盐包括碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氯化物、碳酸氢盐、或其组合。
8.如权利要求5所述的方法,其特征在于,沉淀剂与元素A、B和C的用量之比为M1:M2=60~5:1,其中M1为沉淀剂的摩尔量;M2为元素A、B和C的摩尔总量;和/或
分散剂与元素A、B和C的用量之比为M3:M2=2~0.5:100,其中M3为分散剂的摩尔量;M2为元素A、B和C的摩尔总量。
9.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述方法具有选自下组的一个或多个特征:
(1)所述的碱性沉淀剂选自下组:氨水、碳酸氢铵或者两者的混合碱;
(2)所述沉淀剂溶液中,沉淀剂的浓度为2-6mol/L;
(3)所述的分散剂选自下组:聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、硫酸铵、或其组合;
(4)所述沉淀剂溶液中,分散剂的浓度为2-6mol/L;
(5)所述沉淀剂为氨水和碳酸氢铵的混合物,氨水和碳酸氢铵的摩尔比为1:10-10:1,优选的摩尔比为1:1-8:1;
(6)所述沉淀剂为氨水和碳酸氢铵的混合物,该混合物的摩尔浓度为2-5mol/L;
(7)所述沉淀剂仅为氨水,其摩尔浓度为1-10mol/L。
10.如权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(d)的煅烧在马弗炉中进行;
较佳地,煅烧温度为700℃-1500℃,更佳地煅烧温度为750-1200℃;保温时间为0.5-5小时,更佳地保温时间为1-4小时。
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