[发明专利]一种的MTW沸石及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种新结构的MTW沸石及其制备方法。 

背景技术

MTW沸石是一种微孔结晶的沸石，它具有一维十元环的孔道结构。同时MTW沸石还具有较高的热稳定性，水热稳定性及可调变的酸性。因此，MTW沸石在烷基化、甲苯歧化及长链烷烃异构化显示出较高的实用价值。

目前工业上使用的MTW沸石外在形貌多不规整，晶粒不均一从而导致且一维的十元环孔道结构往往无序分布，用于催化反应时，反应物或产物分子在沸石晶体内的扩散阻力较大，容易造成深度反应产生积碳进而加速催化剂的失活。

发明内容

为了克服现有技术的不足之处，本发明提供了一种新结构的MTW沸石及其制备方法。该法制备出的MTW沸石，不仅具有规整的外观，且有较短的扩散程，沸石的利用效率高。

本发明提出的新结构的MTW沸石，其化学组成为：TO₂：a Y₂O₃: b M_2/nO，其中 T代表至少一种四价元素，Y代表至少一种三价元素，M代表至少一种碱金属（或）碱土金属元素，价态为n，a，b分别为Y₂O₃及M_2/nO的摩尔数；a的范围为0.05～1，b的范围为0.05～0.8。

本发明提出的MTW沸石的制备方法，具体步骤为：

（1）将四价氧化物TO₂（硅源，锗源，锡源其中一种或多种）、三价氧化物Y₂O₃（铝源，硼源，镓源其中一种或多种）、碱源、有机模板剂和水混合；

（2）将步骤（1）中所得到的混合物置于140～200℃下水热晶化反应24～480小时；

（3）将步骤（2）中晶化后的混合物静置，然后分离出上半部分的上清液，得到MTW沸石。

本发明方法步骤（1）中，原料按下述摩尔配比加入TO₂/Y₂O₃为10～120，OH^-/TO₂为0.05～1.0，H₂O/TO₂为10～50，R/TO₂为0.05～0.6，其中R为有机模板剂， 所述原料根据步骤（1）予以制备。

本发明方法步骤（1）中加入的有机模板剂的结构为：

其中， n为3-7。

本发明方法步骤（1）中，所述的硅源选自正硅酸乙酯、硅胶、硅酸、白炭黑、硅溶胶、水玻璃和硅藻土中的一种或多种；锗源选自氧化锗；锡源选自氧化锡、氯化锡中的一种或多种；铝源选自异丙醇铝、铝酸钠、铝箔、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、氢氧化铝、薄水铝石及拟薄水铝石中的一种或多种；硼源选自硼酸、硼酸钠、氧化硼中的一种或多种；镓源选自硝酸镓、三氯化镓中的一种或多种；碱选自碱金属氢氧化物或是碱土金属氢氧化物。

本发明方法所合成的MTW沸石为规则的六方盘片状晶粒，且粒径范围为7～12 μm，厚度范围为 1～6 μm。

可见，本发明制备的MTW沸石形貌规整，晶粒均一。与常规杂乱无章的MTW沸石相比，规整形貌的MTW沸石具有固定的传质取向，高活性，机械强度高等优点，可广用于化工行业。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的新结构MTW沸石的XRD谱图。

图2为本发明实施例1制备的新结构MTW沸石的SEM图像。

图3为本发明对比例1制备的常规结构MTW沸石的SEM图像。

具体实施方式

下面通过实例对本发明方法加以说明，实施例并非对本发明内容的限制。

实施例1  按下面的摩尔比例配制初始凝胶：SiO₂/Al₂O₃=30，OH^-/SiO₂=0.4，R/SiO₂=0.2， H₂O/SiO₂=30的配比，将铝酸钠，氢氧化钠，溴代1,5-（N-甲基吡咯基）戊烷分别溶于去离子水中，然后在不断搅拌的条件下加入白炭黑。之后将上述混合物装入100 ml 晶化釜中于160℃反应168小时。