[发明专利]薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于电子背散射衍射观察分析的样品制备，具体地指一种薄规格钢铁材料进行EBSD分析的样品制备方法。

背景技术

电子背散射衍射（Electron back-scattered diffraction，简称EBSD）技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，进而确定晶体结构、取向及相关信息的方法，在晶体材料的组织表征和分析中有着重要的作用。在钢铁材料中，EBSD主要应用于物相、组织鉴定、取向分析、微织构分析、晶界分析、晶粒度测量等。

EBSD作为一种表面分析技术，所获取的仅为样品表面几十纳米厚度内的信息，因此对样品要求极为严格，必须导电、表面平整并且无残余应力。一般的EBSD样品制备方法包括机械抛光、化学抛光、电解抛光等方法。机械抛光：（1）用不同粗糙程度的金刚石磨盘将样品磨抛至表面平整；（2）用不同粒度的金刚石抛光剂进行抛光，如依次用9μm、3μm、1μm、0.02μm等粒度抛光一定时间。化学抛光：样品经切割后无需抛光，只需砂纸粗磨后即可进行化学抛光，抛光时将试样浸入化学抛光液中，不需要应用外电流即可进行表面抛光，在抛光过程中兼有化学腐蚀。电解抛光：利用阳极在电解池中所产生的电化学融解现象，使阳极上的微观凸起部分发生选择性溶解，形成平滑表面的方法。在电解抛光中，被抛光件作为阳极，不溶性金属作为阴极。

作为一般尺寸的钢铁材料运用以上3种EBSD制样方法之一，即可完成试样制备，从而获得高质量的EBSD观察效果。而对于薄规格的钢铁试样运用以上3种方法则存在一定的不足：（1）厚度较小的薄规格试样，若镶嵌截面样厚度太窄则观察区域非常有限，所以一般用板面制样。板面样太薄无法镶嵌，一般是沿试样1/2处弯折成90°进行手动研磨，如此平稳握持试样难度大，试样极容易变形导致抛光不均匀，试样效果差，影响观察结果；而且研磨时力度不易掌握，用力稍大就容易沿弯折处断裂，导致工作效率低。因此不适合机械抛光。（2）尽管化学抛光操作简单，但是其腐蚀较深，样品表面容易出现凹凸不平，高倍组织分析容易受到限制，而且极薄试样如果腐蚀时间稍长则容易腐蚀穿孔。（3）薄规格的钢铁试样可以使用电解抛光进行制备，但是需要特定的电解抛光设备。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，解决了薄规格钢铁材料的EBSD样品制备的难题，不需要特定抛光设备。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：

薄规格钢铁材料进行电子背散射衍射分析的样品制备方法，包括如下步骤：

（1）取薄规格钢铁材料的小块板面作为试样，用砂纸将试样的一面磨平，所述磨平面为A面，未磨平面为B面；

（2）选用一圆柱体作为样品台，将适量石蜡均匀熔化在所述样品台上，然后试样B面粘在熔化的石蜡上，A面不接触石蜡，直至石蜡固化并将试样固定于样品台上；

（3）将固定于样品台上的试样A面进行研磨、抛光；将抛光后的试样用硝酸酒精中腐蚀3-15秒，以去除残余应力；

（4）根据电子背散射衍射设备的情况，将经过步骤（1）-（3）处理的固定于样品台的试样放入电子背散射衍射设备中进行观察分析；或者将试样从样品台上取下后，再放入电子背散射衍射设备中进行观察分析。

按上述方案，所述薄规格钢铁材料的厚度小于等于0.5mm，优选0.1-0.5mm；所述小块试样的板面尺寸根据实际情况确定，当小块试样为长方形时，板面尺寸的长和宽均优选不超过1.5cm。

按上述方案，所述样品台的直径优选2-4cm；样品台的高度根据实际情况而定，以1-3cm为宜；样品台的材质优选不锈钢，导热效果好。

按上述方案，所述步骤（2）中的样品台可以放在电热板上加热至石蜡的熔化温度，使石蜡均匀熔化在所述样品台上即可。

按上述方案，所述步骤（3）中的研磨是将固定于样品台上的试样的A面进行手动磨抛或放入自动磨抛机磨抛，依次采用200#-1200#不同粗糙程度的金刚石磨盘磨制一定时间。研磨的时间根据试样A面的实际情况而定，不同粒度的金刚石磨制效果均为磨掉前一次粒度的金刚石磨盘的划痕。

按上述方案，所述步骤（3）中的抛光是用2.5μm-0.5μm不同粒度的金刚石抛光剂抛光20s-40s，直至试样A面呈现无划痕的镜面。

按上述方案，所述步骤（3）中的腐蚀是用3%-5%的硝酸酒精腐蚀抛光试样，以去除残余应力。