[发明专利]树枝形二氧化钛包覆硫化镉中空双壳层材料的制备及应用有效
申请号: | 201410157431.9 | 申请日: | 2014-04-18 |
公开(公告)号: | CN103920504A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 郑经堂;孙冠华;江波;朱超胜;袁建军;薛庆忠;尹华承;吴明铂;闫子峰;仇实;郑景伟;杨柳 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;B01J35/02;C02F1/30 |
代理公司: | 青岛联信知识产权代理事务所 37227 | 代理人: | 段秀瑛;王月玲 |
地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 树枝 氧化 钛包覆 硫化 中空 双壳层 材料 制备 应用 | ||
1.一种树枝形二氧化钛包覆硫化镉中空双壳层材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤1:聚苯乙烯模板(PS)乳液制备;将500mL的圆底烧瓶置于70℃水浴中加热,依次加入去离子水200mL、碳酸氢钠(NaHCO3)0.0412g、对苯乙烯磺酸钠(SSS) 0.0412g和苯乙烯 (St) 19.59g,通入氮气排除空气后再加人过硫酸钾(KPS) 0.288g,搅拌速率200r/min,反应15h后,冷却收集反应产物;
步骤2:将步骤1制得的PS乳液与无水乙醇混合,超声10min~20min后取出,加入聚乙烯吡咯烷酮PVP;
步骤3:按照Cd2+与S2-摩尔比为1:1~1:1.6将乙酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)与硫代乙酰胺(TAA)混合后,加入到步骤2所得的混合液中;在超声反应器中在40~60℃,2000~2500MHz下超声2~4h;反应后用洗液反复洗涤至pH7;40~80℃条件下干燥,研磨至粉末,制得硫化镉包覆聚苯乙烯核壳复合材料;
步骤4:将步骤3所得的硫化镉包覆聚苯乙烯核壳复合材料,按照每0.2g加入50ml的无水乙醇的比例加入无水乙醇,超声后,滴入钛酸四丁酯(TBOT);量取一定量去离子水,用分液漏斗缓慢滴加到上述溶液中,室温搅拌;
步骤5:将步骤4所得的混合液倒入水热釜中,加入十六烷基三甲基氯化铵(CTAC),将水热釜放入真空干燥箱,180℃持续15h;反应完成后冷却至室温,醇洗数次;在40~80℃真空干燥,得到固体研磨至粉末,在氮气保护下煅烧,最终得到树枝形二氧化钛包覆硫化镉中空双壳层材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中PS乳液与无水乙醇混合按照PS乳液与无水乙醇的体积比为3:50混合,所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP的加入量为每1.2mL PS乳液加入0.2 g。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中所述洗液为去离子水和无水乙醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4中所述的钛酸四丁酯的加入量为每0.2g硫化镉包覆聚苯乙烯核壳复合材料加入0.02 mL,所述钛酸四丁酯的浓度≥98%,密度0.999~1.003g/cm3。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5中所述的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)加入量为每0.2g硫化镉包覆聚苯乙烯核壳复合材料加入0.05mol。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5中的煅烧温度为450~550℃。
7.一种根据权利要求1制备的树枝形二氧化钛包覆硫化镉中空双壳层材料的应用方法,其特征在于所述方法的应用条件如下:
在300~800W氙灯下或光照强度为6~8×104 lux下进行光催化降解;
所述材料的浓度为1~2g/L;降解物浓度为0~15mg/L;
用循环冷却水维持降解温度为20~30℃;
取样间隔15分钟,取样数次。
8.根据权利要求8所述的应用方法,其特征在于所述材料降解罗丹明B印染废水的应用条件为:所述材料在500W氙灯下降解质量浓度为5~15mg/L的罗丹明B印染废水。
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