[发明专利]树枝形二氧化钛包覆硫化镉中空双壳层材料的制备及应用有效

专利信息
申请号: 201410157431.9 申请日: 2014-04-18
公开(公告)号: CN103920504A 公开(公告)日: 2014-07-16
发明(设计)人: 郑经堂;孙冠华;江波;朱超胜;袁建军;薛庆忠;尹华承;吴明铂;闫子峰;仇实;郑景伟;杨柳 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: B01J27/04 分类号: B01J27/04;B01J35/02;C02F1/30
代理公司: 青岛联信知识产权代理事务所 37227 代理人: 段秀瑛;王月玲
地址: 266000 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 树枝 氧化 钛包覆 硫化 中空 双壳层 材料 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种树枝形二氧化钛包覆硫化镉中空双壳层材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

步骤1:聚苯乙烯模板(PS)乳液制备;将500mL的圆底烧瓶置于70℃水浴中加热,依次加入去离子水200mL、碳酸氢钠(NaHCO3)0.0412g、对苯乙烯磺酸钠(SSS) 0.0412g和苯乙烯 (St) 19.59g,通入氮气排除空气后再加人过硫酸钾(KPS) 0.288g,搅拌速率200r/min,反应15h后,冷却收集反应产物;

步骤2:将步骤1制得的PS乳液与无水乙醇混合,超声10min~20min后取出,加入聚乙烯吡咯烷酮PVP;

步骤3:按照Cd2+与S2-摩尔比为1:1~1:1.6将乙酸镉(Cd(Ac)2·2H2O)与硫代乙酰胺(TAA)混合后,加入到步骤2所得的混合液中;在超声反应器中在40~60℃,2000~2500MHz下超声2~4h;反应后用洗液反复洗涤至pH7;40~80℃条件下干燥,研磨至粉末,制得硫化镉包覆聚苯乙烯核壳复合材料;

步骤4:将步骤3所得的硫化镉包覆聚苯乙烯核壳复合材料,按照每0.2g加入50ml的无水乙醇的比例加入无水乙醇,超声后,滴入钛酸四丁酯(TBOT);量取一定量去离子水,用分液漏斗缓慢滴加到上述溶液中,室温搅拌;

步骤5:将步骤4所得的混合液倒入水热釜中,加入十六烷基三甲基氯化铵(CTAC),将水热釜放入真空干燥箱,180℃持续15h;反应完成后冷却至室温,醇洗数次;在40~80℃真空干燥,得到固体研磨至粉末,在氮气保护下煅烧,最终得到树枝形二氧化钛包覆硫化镉中空双壳层材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中PS乳液与无水乙醇混合按照PS乳液与无水乙醇的体积比为3:50混合,所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP的加入量为每1.2mL PS乳液加入0.2 g。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中所述洗液为去离子水和无水乙醇。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4中所述的钛酸四丁酯的加入量为每0.2g硫化镉包覆聚苯乙烯核壳复合材料加入0.02 mL,所述钛酸四丁酯的浓度≥98%,密度0.999~1.003g/cm3

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5中所述的十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)加入量为每0.2g硫化镉包覆聚苯乙烯核壳复合材料加入0.05mol。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5中的煅烧温度为450~550℃。

7.一种根据权利要求1制备的树枝形二氧化钛包覆硫化镉中空双壳层材料的应用方法,其特征在于所述方法的应用条件如下:

在300~800W氙灯下或光照强度为6~8×104 lux下进行光催化降解;

所述材料的浓度为1~2g/L;降解物浓度为0~15mg/L;

用循环冷却水维持降解温度为20~30℃;

取样间隔15分钟,取样数次。

8.根据权利要求8所述的应用方法,其特征在于所述材料降解罗丹明B印染废水的应用条件为:所述材料在500W氙灯下降解质量浓度为5~15mg/L的罗丹明B印染废水。

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