[发明专利]一种七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法

权利要求书

1.一种七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法，其特征在于：以D-麦芽糖为原料，经酰基化反应得到八-O-乙酰基-α-D-麦芽糖，再经溴代反应得到七-O-乙酰基-α-D-溴代麦芽糖，再加入硫脲与七-O-乙酰基-α-D-溴代麦芽糖反应生成含七-O-乙酰基-β-D-麦芽糖异硫脲氢溴酸盐的混合物，加入水和有机溶剂的混合液至所述混合物中进行萃取，最后将萃取后分离出的七-O-乙酰基-β-D-麦芽糖异硫脲氢溴酸盐的水溶液进行水解得到七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖。

2.根据权利要求1所述的七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法，其特征在于所述酰基化反应为：室温下将催化剂量的碘加入D-麦芽糖的乙酸酐溶液中，搅拌反应至溶液变为红棕色时停止反应，将反应液倒入硫代硫酸钠的冰水溶液中，边倒入边搅拌，搅拌的过程中有絮状沉淀物析出，再加入有机溶剂溶解絮状沉淀物，后处理得到八-O-乙酰基-α-D-麦芽糖。

3.根据权利要求2所述的七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法，其特征在于所述后处理为用有机溶剂萃取，收集油层，减压蒸馏除去溶剂得到油状产物八-O-乙酰基麦芽糖。

4.根据权利要求1所述的七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法，其特征在于所述溴代反应为：将八-O-乙酰基-α-D-麦芽糖溶于甲烷氯代物中，并在冰浴条件下加入溴化氢醋酸溶液，搅拌反应20-30min，随后在室温下搅拌反应2-4h，然后将反应混合液倒入到盛有冰水和甲烷氯代物的烧杯中，边倒入边搅拌，对搅拌后的混合液进行后处理得到七-O-乙酰基-α-D-溴代麦芽糖。

5.根据权利要求4所述的七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法，其特征在于所述后处理为用分液漏斗萃取反应混合液，水层用有机溶剂洗涤，收集油层并用冰水洗涤油层，随后调节冰水的pH值至7～8，分离油层并用饱和食盐水洗涤油层，将得到的油层干燥，随后减压蒸馏除去有机溶剂，得到淡黄色固体七-O-乙酰基-α-D-溴代麦芽糖。

6.根据权利要求4或5所述的七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法，其特征在于所述溴化氢醋酸溶液的浓度为37-45wt%。

7.根据权利要求1所述的七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法，其特征在于所述加入硫脲与七-O-乙酰基-α-D-溴代麦芽糖反应为：将七-O-乙酰基-α-D-溴代麦芽糖溶于丙酮中，在搅拌的同时加入硫脲，将温度升至50-80℃，并在此温度下回流反应4-8h，然后减压蒸馏除去反应混合液中的丙酮后，得到所述含七-O-乙酰基-β-D-麦芽糖异硫脲氢溴酸盐的混合物，其中所述硫脲与七-O-乙酰基-α-D-溴代麦芽糖摩尔比为1:1-3:1。

8.根据权利要求1或7所述的七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法，其特征在于所述水和有机溶剂的混合液中水和有机溶剂的体积比为1:1-3:1。

9.根据权利要求1所述的七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法，其特征在于所述将七-O-乙酰基-β-D-麦芽糖异硫脲氢溴酸盐水解为：向七-O-乙酰基-β-D-麦芽糖异硫脲氢溴酸盐的水溶液中加入甲烷氯代物，所述水溶液与甲烷氯代物的体积比为1:1-1:5，加入过程中搅拌，同时加入偏重亚硫酸钠，偏重亚硫酸钠与七-O-乙酰基-β-D-麦芽糖异硫脲氢溴酸盐摩尔比为1:1-3:1，得到反应混合液，将反应混合液加热至50℃，并在50℃下回流反应3-8h，并后处理得到七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖。

10.根据权利要求9所述的七-O-乙酰基-1-巯基-β-D-麦芽糖的合成方法，其特征在于所述后处理为用分液漏斗萃取反应混合液，水层用有机溶剂洗涤，收集油层并用饱和食盐水洗涤油层，将得到的油层用无水硫酸钠进行干燥，随后减压蒸馏除去有机溶剂，得到白色固体，再用异丙醇重结晶所得白色固体，干燥重结晶产物即得到最终产物。