[发明专利]一种由核磁共振仪测定原油或柴油中水含量的方法

说明书

一种由核磁共振仪测定原油或柴油中水含量的方法，包括如下步骤：(1)选取一系列不同水含量的原油或柴油样品，用标准方法测定样品的水含量，(2)将上述原油或柴油样品，用核磁共振仪检测，得到核磁共振氢(¹H NMR)谱，计算化学位移为4.0～5.2ppm的峰面积，将所测样品在上述谱区的峰面积与标准方法测得的水含量相关联，建立标准曲线，(3)测定待测样品的核磁共振氢谱，计算化学位移为4～5.2ppm的峰面积，将峰面积值带入标准曲线，得到待测样品的水含量。该法可通过测定待测样品的核磁共振氢谱，测定原油或柴油中的水含量。操作方便，快速、准确。

技术领域

本发明为一种由核磁共振仪测定原油或柴油中水含量的方法，具体地说，是根据核磁共振氢谱测定样品中水含量的方法。

背景技术

在原油加工过程中，含水量过多会造成蒸馏塔操作不稳定，严重时物料易冲出蒸馏塔，同时含水过多会增加常减压装置的能耗，增大冷却水的消耗量。另外，在进行原油贸易时，水含量的高低影响了贸易双方的利益。因此，在原油进厂和进装置加工前都要进行水含量的准确测定，为原油贸易、加工等提供参考数据。

国内外主要使用的原油水含量测定方法有ASTM D4006-81、ASTM D96、GB/T260-77、GB/T6533-86、GB/T8929-2006以及GB/T11146-89等，目前，炼厂原油测定含水量普遍采用的是GB/T 8929-2006原油水含量测定法(蒸馏法)，该方法需要的样品量以及溶剂消耗量较大，分析时间长，而且操作者长时间接触溶剂(二甲苯)，容易造成身体伤害，可测量的水含量(体积分数)范围低于1％，另外，该方法在蒸馏结束后，冷凝管上易粘附水滴，需用刮具处理，而水滴很小时不易发现，会引起测定误差。除蒸馏法外，还有卡尔费休滴定法(GB/T11146-89)，该方法测定水含量的范围为0.02～2％，适用于测定水含量低的原油，另外原油中的金属氧化物、含硫化合物等会对测定有干扰。而离心法测定原油中水和沉淀物(GB/T6533-86)测量精度低，更适用于原油含水量较多而精确度要求不高的现场粗略测定。

发明内容

本发明的目的是提供一种由核磁共振仪测定原油或柴油中水含量的方法，该法可通过测定待测样品的核磁共振氢谱，测定原油或柴油中的水含量。操作方便，快速、准确。

本发明提供的由核磁共振仪测定原油或柴油中水含量的方法，包括如下步骤：

(1)选取一系列不同水含量的原油或柴油样品，用标准方法测定样品的水含量，

(2)取上述原油或柴油样品，用核磁共振仪检测，得到核磁共振氢(¹H NMR)谱，计算化学位移为4.0～5.2ppm谱区的峰面积，将所测样品在上述谱区的峰面积与标准方法测得的水含量相关联，建立标准曲线，

(3)测定待测样品的核磁共振氢谱，计算化学位移为4.0～5.2ppm谱区的峰面积，将峰面积带入标准曲线，得到待测样品的水含量。

本发明方法通过样品核磁共振氢谱水所含氢原子的特征峰建立标准曲线，可简单快速的利用原油或柴油样品的核磁共振氢谱测定原油或柴油的水含量，在样品中水含量不超过20％时，具有较好的测定准确性。

附图说明

图1为含水原油的核磁共振氢谱图。

图2为原油中水含量与核磁共振氢谱中水的氢原子特征峰面积的线性相关图。

具体实施方式

本发明方法利用原油或柴油中所含水的氢原子在核磁共振氢谱中产生的特征峰面积，将用标准方法测得的样品水含量与所述的特征峰面积相关联，建立标准曲线。利用标准曲线，可通过测定原油或柴油的核磁共振氢谱，由氢谱中水的氢原子的特征峰面积，快速、准确地获得待测样品的水含量。