[发明专利]生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法

权利要求书

1.生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，其特征在于，包括以下步骤：投料步骤、通氨步骤、泄压和压料步骤、脱溶步骤及脱溶接收液回收步骤；

所述投料步骤为：向高压氨化釜中依次投入含550-650质量份乙醇的回收乙醇、750-850质量份的对氯三氟甲苯和100-200质量份的催化剂；

所述通氨步骤为：温度控制在25-30℃，向高压氨化釜中通入350-400质量份的液氨，然后升温至155-165℃，保温10-12小时；

所述泄压和压料步骤为：保温结束后，进行泄压，泄压接收釜为脱溶釜，泄压结束，控制高压氨化釜适当余压0.4MPa，进行向脱溶釜压料，压料时，控制压料速度范围5-10L/s；

所述脱溶步骤为：压料结束后，打开脱溶釜气相回流阀，进行升温，蒸汽压力0.3Mpa，脱溶温度控制及时间安排如下：90℃以下4小时，90-95℃1小时，100-105℃保温1小时，最终温度105-110℃；

所述脱溶接收液回收步骤为：脱溶釜达到最终温度105-110℃后，保持30-40分钟，待接收罐视镜显示接受液呈浑浊状时，脱溶结束，脱溶结束后将脱溶接收罐底阀打开，接收液引入回收乙醇卧槽，卧槽到达一定液位后，泵入回收乙醇立槽，立槽采用循环泵循环均匀，循环2-3小时后，取样送检，根据化验单含量确定下批投料使用量。

2.根据权利要求1所述的生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，其特征在于：泄压和压料步骤中，泄压前，打开脱溶釜冷凝接收系统中的循环冷冻盐水和循环冷却水；泄压时，适当调整控制泄压阀门保证脱溶釜压力≤0.1MPa。

3.根据权利要求1所述的生产4-氨基三氟甲苯工艺中反应溶剂乙醇的回收套用方法，其特征在于：所述催化剂为氯化亚铜或氟化钾。