[发明专利]阻燃剂聚合型MCA化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410158223.0 申请日: 2014-04-21
公开(公告)号: CN103897128A 公开(公告)日: 2014-07-02
发明(设计)人: 王彦林;郑剑波;周娟 申请(专利权)人: 苏州科技学院相城研究院
主分类号: C08G12/40 分类号: C08G12/40;C08L61/32;C08L77/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215131 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 阻燃 聚合 mca 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.本发明涉及一种阻燃剂聚合型MCA化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:

式中n=1-30的整数。

2.根据权利要求1所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于,该方法为:

蜜胺甲醛树脂的制备:在反应器中,加入一定摩尔的多聚甲醛和适量的水,搅拌升温至55℃直到全部溶解,用25%氨水调节溶液pH=8-9,加入一定摩尔的三聚氰胺,升温至75℃,用25%氨水调节保持溶液的pH在8.2-8.5之间,生成羟甲基三聚氰胺,降温至60℃,用10%甲酸溶液调节溶液的pH=6.0-6.5,保温反应40-70min,直到溶液滴在水中有少量白色固体析出,停止反应并滴加25%氨水调节至pH=8.0-8.5,得中间体蜜胺甲醛树脂溶液;

蜜胺甲醛树脂氰尿酸盐的制备:在另一反应器中加入一定摩尔的氰尿酸和水,搅拌升温至70℃-100℃,加入适量的防凝结粘釜剂,将上述中间体溶液在2h内滴加到氰尿酸浑浊液中,加完后,保温反应7-12h,待溶液粘度不再增加为反应终点;经纯化处理得白色粉末状固体聚合型MCA蜜胺甲醛树脂氰尿酸盐。

3.根据权利要求1所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于,该方法为:

蜜胺甲醛树脂的制备:在反应器中,加入一定摩尔的37%甲醛水溶液和适量的水,搅拌升温至55℃,用25%氨水调节溶液pH=8-9,加入一定摩尔的三聚氰胺,升温至75℃,用25%氨水调节保持溶液的pH在8.2-8.5之间,生成羟甲基三聚氰胺,降温至60℃,用10%甲酸溶液调节溶液的pH=6.0-6.5,保温反应40-70min,直到溶液滴在水中有少量白色固体析出,停止反应并滴加25%氨水调节至pH=8.0-8.5,得中间体蜜胺甲醛树脂溶液;

蜜胺甲醛树脂氰尿酸盐的制备:在另一反应器中加入一定摩尔的氰尿酸和水,搅拌升温至70℃-100℃,加入适量的防凝结粘釜剂,将上述中间体溶液在2h内滴加到氰尿酸浑浊液中,加完后,保温反应7-12h,待溶液粘度不再增加为反应终点;经纯化处理得白色粉末状固体聚合型MCA蜜胺甲醛树脂氰尿酸盐。

4.根据权利要求2所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的加入一定摩尔的多聚甲醛和适量的水为多聚甲醛的质量(g)数与水的体积(ml)数之比是1∶10~1∶20。

5.根据权利要求3所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的加入一定摩尔的37%甲醛水溶液和适量的水,为37%甲醛溶液的质量(g)数与水的体积(ml)数之比是1∶3~1∶6。

6.根据权利要求2所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔的多聚甲醛、三聚氰胺、氰尿酸其摩尔比为1.1∶1∶1~1.8∶1∶1。

7.根据权利要求3所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔的37%甲醛水溶液、三聚氰胺、氰尿酸其摩尔比为1.1∶1∶1~1.8∶1∶1。

8.根据权利要求2和3所述阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的适量的防凝结粘釜剂为:氯苯、二氯苯或四氯乙烷,其用量为反应体系中水体积量的2%~5%。

9.根据权利要求2和3所述阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的经纯化处理为将反应液趁热进行抽滤,再用与产品质量等量的80℃热水重复洗涤三次,抽干,真空干燥,得白色粉末状固体产品。

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