[发明专利]阻燃剂聚合型MCA化合物及其制备方法有效
申请号: | 201410158223.0 | 申请日: | 2014-04-21 |
公开(公告)号: | CN103897128A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 王彦林;郑剑波;周娟 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院相城研究院 |
主分类号: | C08G12/40 | 分类号: | C08G12/40;C08L61/32;C08L77/02 |
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地址: | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 聚合 mca 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.本发明涉及一种阻燃剂聚合型MCA化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
式中n=1-30的整数。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于,该方法为:
蜜胺甲醛树脂的制备:在反应器中,加入一定摩尔的多聚甲醛和适量的水,搅拌升温至55℃直到全部溶解,用25%氨水调节溶液pH=8-9,加入一定摩尔的三聚氰胺,升温至75℃,用25%氨水调节保持溶液的pH在8.2-8.5之间,生成羟甲基三聚氰胺,降温至60℃,用10%甲酸溶液调节溶液的pH=6.0-6.5,保温反应40-70min,直到溶液滴在水中有少量白色固体析出,停止反应并滴加25%氨水调节至pH=8.0-8.5,得中间体蜜胺甲醛树脂溶液;
蜜胺甲醛树脂氰尿酸盐的制备:在另一反应器中加入一定摩尔的氰尿酸和水,搅拌升温至70℃-100℃,加入适量的防凝结粘釜剂,将上述中间体溶液在2h内滴加到氰尿酸浑浊液中,加完后,保温反应7-12h,待溶液粘度不再增加为反应终点;经纯化处理得白色粉末状固体聚合型MCA蜜胺甲醛树脂氰尿酸盐。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于,该方法为:
蜜胺甲醛树脂的制备:在反应器中,加入一定摩尔的37%甲醛水溶液和适量的水,搅拌升温至55℃,用25%氨水调节溶液pH=8-9,加入一定摩尔的三聚氰胺,升温至75℃,用25%氨水调节保持溶液的pH在8.2-8.5之间,生成羟甲基三聚氰胺,降温至60℃,用10%甲酸溶液调节溶液的pH=6.0-6.5,保温反应40-70min,直到溶液滴在水中有少量白色固体析出,停止反应并滴加25%氨水调节至pH=8.0-8.5,得中间体蜜胺甲醛树脂溶液;
蜜胺甲醛树脂氰尿酸盐的制备:在另一反应器中加入一定摩尔的氰尿酸和水,搅拌升温至70℃-100℃,加入适量的防凝结粘釜剂,将上述中间体溶液在2h内滴加到氰尿酸浑浊液中,加完后,保温反应7-12h,待溶液粘度不再增加为反应终点;经纯化处理得白色粉末状固体聚合型MCA蜜胺甲醛树脂氰尿酸盐。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的加入一定摩尔的多聚甲醛和适量的水为多聚甲醛的质量(g)数与水的体积(ml)数之比是1∶10~1∶20。
5.根据权利要求3所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的加入一定摩尔的37%甲醛水溶液和适量的水,为37%甲醛溶液的质量(g)数与水的体积(ml)数之比是1∶3~1∶6。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔的多聚甲醛、三聚氰胺、氰尿酸其摩尔比为1.1∶1∶1~1.8∶1∶1。
7.根据权利要求3所述的阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的一定摩尔的37%甲醛水溶液、三聚氰胺、氰尿酸其摩尔比为1.1∶1∶1~1.8∶1∶1。
8.根据权利要求2和3所述阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的适量的防凝结粘釜剂为:氯苯、二氯苯或四氯乙烷,其用量为反应体系中水体积量的2%~5%。
9.根据权利要求2和3所述阻燃剂聚合型MCA的制备方法,其特征在于:所述的经纯化处理为将反应液趁热进行抽滤,再用与产品质量等量的80℃热水重复洗涤三次,抽干,真空干燥,得白色粉末状固体产品。
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