[发明专利]一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法有效
申请号: | 201410158954.5 | 申请日: | 2014-04-21 |
公开(公告)号: | CN103897070A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 赵雄燕;王明珠 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C08B35/04 | 分类号: | C08B35/04 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 朱江岭 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 反应 介质 乙基 淀粉 130 0.4 制备 方法 | ||
1.一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是包括以下步骤:
a、将支链淀粉加入到离子液体中加热搅拌,使其溶解均匀,形成均相反应体系;
b、向步骤a的反应体系加入盐酸,至反应液的运动粘度为12~20mm2/s后停止加热,迅速冷却,冷却过程中加NaOH中和至反应液为中性;每毫升离子液体中支链淀粉的重量为0.05~0.15g,HCl的浓度为0.1~0.5mol/L;
c、在步骤b反应后的反应液中加入氢氧化钠,并滴加醚化剂进行醚化反应,得反应液;所述醚化剂为氯乙醇;醚化剂的加入量为:支链淀粉与醚化剂的摩尔比为1:0.3~0.7,氢氧化钠的浓度为0.5~1.5mol/L;
d、在步骤c得的反应液中加入醇类化合物,其加入量为5倍于反应液体积的无水乙醇,使之沉淀;
e、将步骤d的沉淀物经脱色、超滤、干燥后得到羟乙基淀粉130/0.4产品;
所述离子液体为氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸正离子、1-丁基-3-甲基咪唑鎓氯化物、1-羟乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑十二烷基磺酸盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-羟乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐或1-羟乙基-3-甲基咪唑硝酸盐中的任意一种或几种复配。
2.如权利要求1所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是,所述步骤a中加热方式为蒸气加热,加热至反应液的温度为80~90℃。
3.如权利要求2所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是,所述步骤a中,加热至反应液的温度为80℃。
4.如权利要求1所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是,所述步骤b中反应温度为80~90℃。
5.如权利要求4所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是,所述步骤b中反应温度为85℃。
6.如权利要求1所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是,所述步骤c中反应温度为15~30℃,反应时间为4~6小时。
7.如权利要求6所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是,
所述步骤c中反应温度为20℃,反应时间为4.5小时。
8.如权利要求1所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是,所述步骤d中,所述醇类化合物为无水乙醇或甲醇中的任意一种或二者的混合物。
9.如权利要求1所述的一种以离子液体为反应介质的羟乙基淀粉130/0.4的制备方法,其特征是,包括以下具体步骤:
a、将支链玉米淀粉100g加入到1000mL离子液体中,在搅拌下将反应液加热至85℃,使其溶解均匀,形成均相反应体系;
b、向步骤a的反应体系中加入浓度为0.3mol/L的盐酸,在搅拌条件下于85℃反应,当反应液的运动粘度为17mm2/s后停止加热,迅速冷却至30℃,冷却过程中加NaOH中和至反应液为中性;
c、在步骤b反应后的反应液中加入NaOH,NaOH的浓度为1.2mol/L,并滴加氯乙醇,20℃下保温反应4小时,支链玉米淀粉与氯乙醇的摩尔比为1:0.55;
d、在步骤c反应后的反应液中加入无水乙醇,无水乙醇的体积5倍于反应液,使之沉淀;
e、将步骤d得到的沉淀产品经脱色、超滤、干燥后得到白色粉末状羟乙基淀粉130/0.4。
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