[发明专利]一种丝素蛋白复合凝胶的制备方法有效
申请号: | 201410160103.4 | 申请日: | 2014-04-21 |
公开(公告)号: | CN103965491A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 朱良均;许宗溥;施李杨;谢启凡;杨明英;张海萍 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08J3/24;C08L89/00;C08L77/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丝素 蛋白 复合 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种丝素蛋白复合凝胶的制备方法,其特征在于,将脱胶得到的丝素纤维在LiBr溶液中进行溶解处理,并通过透析制得再生丝素溶液,再将其与γ-聚谷氨酸混合,最终在交联剂的作用下制成复合凝胶,加入交联剂后约3~5min即可制备出成型的复合凝胶,具体步骤如下:
(1)将茧层置于质量分数为0.5%的Na2CO3沸水溶液中脱胶两次,每次30min,得到的丝素纤维用去离子水冲洗后拧干,并在烘箱中烘干;
(2)将步骤(1)中得到的丝素纤维置于9MLiBr溶液中,在60℃条件下溶解处理4h,得到的液体经过滤后装入透析袋(分子量8000-14000)于去离子水中透析4d,期间不断换水,最后得到的丝素溶液浓度为1~10%w/v;
(3)将适量γ-聚谷氨酸(分子量1000kDa)溶于水中,制得浓度为1~10%w/v的γ-聚谷氨酸溶液;
(4)保证步骤(2)中得到的丝素溶液的浓度和步骤(3)中得到的γ-聚谷氨酸溶液的浓度相同,并按(0.3~3):1的体积比混合均匀,得到混合溶液;
(5)在步骤(4)中得到的混合溶液中加入一定量的交联剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCL),加入量为体系的0.01~0.2%w/v,加入方式分两种:一种为固体粉末直接加入体系,一种为先将固体粉末溶于少量水中再加入体系;
(6)通过在磁力搅拌器上不断搅拌,最终得到丝素/γ-聚谷氨酸复合凝胶。
2.根据权利要求1所述的丝素蛋白复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中丝素溶液的浓度以及步骤(3)中γ-聚谷氨酸溶液的浓度为4~8%w/v。
3.根据权利要求2所述的丝素蛋白复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中丝素溶液的浓度以及步骤(3)中γ-聚谷氨酸溶液的浓度均为6%w/v。
4.根据权利要求1或2或3所述的丝素蛋白复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述丝素溶液和聚谷氨酸溶液的体积比为(0.5~2):1。
5.根据权利要求4所述的丝素蛋白复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述丝素溶液和聚谷氨酸溶液的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的丝素蛋白复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCL)的加入方式为先将固体粉末溶于少量水中再加入体系,替代了步骤(5)中固体粉末直接加入体系。
7.根据权利要求1所述的丝素蛋白复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCL)的加入量为体系的0.05~0.2%w/v。
8.根据权利要求7所述的丝素蛋白复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCL)的加入量为体系的0.15%w/v。
9.根据权利要求1或2或3或5或6或7或8所述的丝素蛋白复合凝胶的制备方法,其特征在于,所述的复合凝胶具有较好的力学性能和吸水性能,弹性模量达到6~14KPa,压缩回复率达到100%,干态下吸水膨胀率达到(7~80)×100%。
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