[发明专利]一种可大规模生产的金属氧化物纳米粉体制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属氧化物纳米粉体制备方法，具体地说是涉及一种可大规模生产的金属氧化物纳米粉体制备方法。

背景技术

现有金属氧化物纳米粉体的制备方法主要有溶液燃烧法、喷发式溶液燃烧法及喷雾热解法等。传统的溶液燃烧法（例如中国专利数据库公告的CN103359787A）中，将前驱体和稳定剂混合后加入燃烧剂，溶液干燥得干燥粉末，粉末经研磨后煅烧，煅烧后产物进行研磨即得金属氧化物纳米粉体，此种制备方法具有燃烧不充分，纳米粉体易团聚等缺点。喷发式溶液燃烧法制备金属氧化物纳米粉末时（例如中国专利数据库公告的CN102583256A），将前驱体溶液与燃烧剂混合并加热，混合溶液沸腾、变干至发生自蔓延燃烧，燃烧后期发生喷发形成蓬松的纳米粉体，但该方法操作复杂，对设备要求高，不适于工业化生产。而喷雾热解法虽然兼具了液相法和气相法的诸多优点，但该法通常用于制备薄膜，且需要采用专用的喷雾热解设备在热解过程中持续提供热量，对实验设备和实验条件要求较高，也不适用于大规模工业化推广。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种可大规模生产的金属氧化物纳米粉体制备方法，具有方法简单，成本低廉，反应迅速安全，设备操作简易的特点，可用于制备各种金属氧化物纳米粉体及复合金属氧化物纳米粉体，并适于大规模工业化推广。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种可大规模生产的金属氧化物纳米粉体制备方法，包括：

1）在室温下称取金属硝酸盐，加适量溶剂溶解，然后往溶液中加入络合剂，充分混合至完全溶解于溶剂中，形成溶胶；

2）往所述溶胶中滴加氨水，以调节溶胶pH值至6.5～7.5；

3）将所述pH值为6.5～7.5的溶胶以雾状液滴喷溅在550～650℃的热源上进行燃烧，得到金属氧化物纳米粉体。

一实施例中：所述金属硝酸盐为一种或两种以上以任意比例混合的含目标氧化物金属阳离子的硝酸盐。

一实施例中：所述络合剂包括柠檬酸、羧酸、聚乙烯醇中的一种或其组合。

一实施例中：所述络合剂为柠檬酸，该柠檬酸的量为金属离子物质的量的1.9～2.1倍。

一实施例中：所述络合剂为柠檬酸，该柠檬酸的量为金属离子物质的量的2倍。

一实施例中：所述溶剂为去离子水。

一实施例中：往所述溶胶中滴加氨水，以调节溶胶pH值至7。

一实施例中：将所述pH值为6.5～7.5的溶胶以雾状液滴喷溅在600℃的热源上进行燃烧，得到金属氧化物纳米粉体。

一实施例中：所述热源为加热板。

本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：

1.本发明提供的一种可大规模生产的金属氧化物纳米粉体制备方法，将金属硝酸盐与络合剂在室温下溶解形成溶胶，并将溶胶以雾状液滴的形式喷溅在热源上，溶胶液滴在热源上发生燃烧反应，反应结束后即得到稳定的纳米粉体，基于其反应的特征原理，发明人将其命名为“溶胶喷雾燃烧法”。与现有技术相比，本发明中溶胶通过形成雾状液滴，能形成一个个小的反应微区，带来如下技术效果：a）每个小液滴相当于独立的微反应器，与传统溶液燃烧法相比，燃烧反应面积更大，反应更充分完全，直接得到的产物即为纳米粉体，且产品分散更均匀，纳米粉体颗粒之间不易团聚；b）小液滴在热源上发生自燃反应，反应速度快，并且可以一次合成大量的金属氧化物纳米粉体或复合金属氧化物纳米粉体。

2.传统的喷雾热解法所需的反应温度高，且在热解过程中需要持续提供外源热量以保证热解的正常进行，因此必须采用专用的喷雾热解高温炉，设备投入高；而本发明所提供的一种可大规模生产的金属氧化物纳米粉体制备方法，金属硝酸盐与络合剂在室温下溶解于溶剂中，不需额外加热；且利用了自燃烧技术，只要普通加热板等热源提供一初始能量即可启动燃烧反应，所需温度低；而当反应过程一经启动，燃烧过程靠自身放热即可维持，不需要再采用专用高温炉持续提供外部热量，能耗更小；同时，燃烧完成后产物的温度迅速降低，对设备耐热要求低，极大地减少了设备投入，从而能有效降低生产成本。

3.本发明提供的一种可大规模生产的金属氧化物纳米粉体制备方法，需要的原料为提供金属离子的无机金属硝酸盐如硝酸锌、硝酸钇、硝酸钐、硝酸锡、硝酸银、硝酸铁等，以及络合剂如柠檬酸、羧酸、聚乙烯醇等，上述原料来源广泛、易于获得、价格低廉；所需设备简单经济，制备方法简单易行，由于不需要额外提供高温、电力、真空条件等，更为安全可靠，也进一步降低了生产制备成本，与传统方法相比更适合工业化大规模生产。