[发明专利]一种水基流延成型制备致密氮化硅陶瓷材料及致密异形氮化硅陶瓷材料的方法有效
申请号: | 201410160590.4 | 申请日: | 2014-04-21 |
公开(公告)号: | CN103922746A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 叶枫;刘仕超;高晔;张标;刘强;林少杰 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C04B35/583 | 分类号: | C04B35/583;C04B35/622 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基流 成型 制备 致密 氮化 陶瓷材料 异形 方法 | ||
1.一种水基流延成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法,其特征在于一种水基流延成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法是按以下步骤完成的:
一、添加烧结助剂:首先使用无水乙醇将氮化硅粉体和烧结助剂粉体混合,在搅拌速度为300r/min~350r/min的条件下搅拌20h~24h,然后在温度为50℃~80℃干燥10~12h,再机械粉碎,过筛,得到氮化硅/烧结助剂粉体;
步骤一所述的氮化硅粉体占氮化硅粉体和烧结助剂粉体的总质量的90%~95%;
步骤一所述的烧结助剂粉体占氮化硅粉体和烧结助剂粉体的总质量的5%~10%;
步骤一所述的氮化硅粉体和烧结助剂粉体的总质量与无水乙醇的体积比为1g:(10mL~15mL);
步骤一所述的烧结助剂粉体为Y2O3粉体和Al2O3粉体的混合物,且所述的烧结助剂粉体中Y2O3粉体与Al2O3粉体的质量比为3:2;
步骤一所述的氮化硅/烧结助剂粉体的粒径为1μm~5μm;
二、制备浆料:①向氮化硅/烧结助剂粉体中加入分散剂,调节pH至9~11,再加入去离子水,在搅拌速度为300r/min~350r/min的条件下搅拌10h~12h,得到氮化硅/烧结助剂悬浮液;②向氮化硅/烧结助剂悬浮液中加入聚乙烯醇溶液和甘油,在搅拌速度为300r/min~350r/min的条件下搅拌1.5h~2h,再加入正丁醇,真空度为0.1Pa~1Pa的条件下除泡0.5h~1h,得到浆料;
步骤二所述的分散剂为丙烯酸树脂;
步骤二所述的氮化硅/烧结助剂粉体的质量与分散剂的质量比为(99~99.5):1;
步骤二所述的去离子水的质量与氮化硅/烧结助剂粉体的质量比为(0.6~0.8):1;
步骤二所述的聚乙烯醇溶液的质量与氮化硅/烧结助剂粉体的质量比为(0.04~0.09):1;
步骤二所述的甘油的质量与氮化硅/烧结助剂粉体的质量比为(0.1~0.22):1;
步骤二所述的正丁醇的质量与氮化硅/烧结助剂粉体的质量比为(0.01~0.02):1;
三、制备氮化硅陶瓷生带:将浆料倾倒在玻璃基板上进行流延成型,流延成型过程中刮刀速度为10cm/min~20cm/min,将流延后的浆料在室温条件下干燥,干燥时间为12h~20h,对玻璃基板进行剥离,得到厚度为100μm~300μm的氮化硅陶瓷生带;
四、制备排胶后的氮化硅基板生坯:制备将厚度为100μm~300μm的氮化硅陶瓷生带进行裁剪,将裁剪后的氮化硅陶瓷生带放入模具中,在温度为60℃~80℃和压力为50MPa~80MPa的条件下进行叠压,得到厚度为3mm~5mm的陶瓷基板生坯;将陶瓷基板生坯.以0.3℃/min~0.5℃/min的升温速率从室温升温至215℃~250℃,并在温度为215℃~250℃的条件下保温0.5h~1h,再以0.3℃/min~0.5℃/min的升温速率从215℃~250℃升温至600℃~650℃,并在温度为600℃~650℃的条件下保温1h~2h,得到排胶后的氮化硅基板生坯;
五、烧结:将排胶后的氮化硅基板生坯放入N2气氛下,烧结压力为0.5MPa~2MPa的气压炉中,以10℃/min~15℃/min的升温速率升温至1500℃~1600℃,再在1500℃~1600℃下保温2h~4h,再以10℃/min~15℃/min的升温速率升温至1850℃~1900℃,保温2h~4h,得到致密氮化硅陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种水基流延成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法,其特征在于步骤二所述的聚乙烯醇溶液的质量与氮化硅/烧结助剂粉体的质量比为(0.06~0.08):1。
3.根据权利要求1所述的一种水基流延成型制备致密氮化硅陶瓷材料的方法,其特征在于步骤三中将浆料倾倒在玻璃基板上进行流延成型,流延成型过程中刮刀速度为15cm/min~20cm/min,将流延后的浆料在室温条件下干燥,干燥时间为16h~20h,对玻璃基板进行剥离,得到厚度为200μm~300μm的氮化硅陶瓷生带。
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