[发明专利]一种有机硅高沸物改性氧化铝气凝胶的制备方法有效
| 申请号： | 201410161244.8 | 申请日： | 2014-04-21 |
| 公开（公告）号： | CN103894119A | 公开（公告）日： | 2014-07-02 |
| 发明（设计）人： | 罗志会;丁当仁;李泽方;刘慕兰;朱建军;谢吉民 | 申请（专利权）人： | 江苏耘农化工有限公司;江苏大学 |
| 主分类号： | B01J13/00 | 分类号： | B01J13/00 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 卢亚丽 |
| 地址： | 212132 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 有机硅 高沸物 改性 氧化铝 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种有机硅高沸物改性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
将工业级有机硅高沸物进行蒸馏或过滤取滤液备用；
取九水硝酸铝与无水乙醇以1:25-40的摩尔比混合，搅拌使其完全溶解后，再先后加入草酸铵和环氧丙烷；其中九水硝酸铝与草酸铵、环氧丙烷的摩尔比为1:0.6-1.2:5-8；加入环氧丙烷时需缓慢滴加且控制溶液温度不超过25℃，待溶胶变为凝胶后，于容器中自然老化；
将按照步骤（a）初步处理过的有机硅高沸物以1:2-10的体积比加入到质量浓度为20%-70%的六亚甲基四胺水溶液中，搅拌均匀，得到pH=4.0-6.1的溶液；
将步骤（c）所述的溶液与无水乙醇以1:2-5的体积比混合，得到改性液，之后加入步骤（b）所述的湿凝胶中，使改性液的体积为凝胶体积的1-2倍，改性12-36小时；
改性结束后，将改性后的凝胶先后置于无水乙醇和正己烷中浸泡置换，之后烘干或于常温下干燥得到小块状的干凝胶，即为疏水性的氧化铝多孔材料。
2.如权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述有机硅高沸物为沸程75 ℃ ~ 155 ℃的有机硅高沸物。
3.如权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述九水硝酸铝与无水乙醇的摩尔比为1:30。
4.如权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述九水硝酸铝与草酸铵、环氧丙烷的摩尔比为1:0.8:6。
5.如权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述老化时间为1-12小时。
6.如权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述初步处理过的有机硅高沸物与六亚甲基四胺水溶液的体积比1:4。
7.如权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）得到的溶液与无水乙醇的体积比为1:4。
8.如权利要求1所述的一种有机硅高沸物改性氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于所述将改性后的凝胶先后置于无水乙醇和正己烷中浸泡置换指：将改性后的凝胶置于无水乙醇中浸泡置换2次，每次2-12小时，再置于正己烷中浸泡置换3次，每次2-12小时。
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