[发明专利]硫化锡纳米片的制备方法有效
申请号: | 201410161338.5 | 申请日: | 2014-04-21 |
公开(公告)号: | CN105016378A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 王秋实;吴志颖;陆晓东;吕航;张伟;张丽娜;李文军 | 申请(专利权)人: | 渤海大学 |
主分类号: | C01G19/00 | 分类号: | C01G19/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海唯源专利代理有限公司 31229 | 代理人: | 曾耀先 |
地址: | 121013 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫化 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米材料制备的技术领域,特别是涉及一种硫化锡(SnS)纳米片的制备方法。
背景技术
随着对纳米材料研究的广泛和深入,人们发现纳米材料具有大的比表面积,表面原子数、表面能和表面张力随粒径的下降急剧增加,表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等特点,从而导致纳米材料的熔点,磁学性能,电学性能,光学性能,力学性能等都不同于传统材料。
纳米片状结构材料由于其厚度远远小于其侧向尺寸,被称为2维材料,因此具有其独特的光学、电学、磁学、催化性质,在微小电子器件,光电子器件等方面有着广阔的应用前景,所以开发纳米片状结构材料新的合成方法,开发新的性能具有重大的意义。
在Ⅳ-Ⅵ族纳米材料家族中,SnS的纳米材料一直都是研究的热点,现在有关SnS的纳米材料主要有:SnS纳米颗粒(Journal of alloys and compounds509(2011)5843–5847),SnS纳米线(Chemical Physics Letters379(2003)67–73),SnS薄膜(Materials Chemistry and Physics71(2001)40–46)等。SnS纳米材料可以通过多种方法制备,如热蒸发、电化学沉积、化学沉积、化学气相沉积、水热釜等。上述制备过程缺乏制备大批量SnS纳米片的方法,并且制备Sn纳米材料的方法普遍反应耗时长,产量小,甚至需要添加反应催化剂,导致成本过高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硫化锡纳米片的制备方法,其克服SnS纳米材料制备过程中纯度不高、易被氧化以及反应过程复杂、产量低等缺点,其制备过程简单、产量高、样品纯度高。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种硫化锡纳米片的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:将锡粉、硫粉按摩尔比1∶1比例混合均匀,压成密度为4~5g/cm3的混合粉的压块;将压块置于石墨锅内,放入直流电弧放电装置的反应室内的铜锅阳极中,钨棒阴极与铜锅阳极相对放置;将反应室抽成真空后充入氩气,氩气气压为5~30kPa,铜锅通入循环冷却水;在放电过程中,保持电压为20~40V,电流为80~120A,反应3~5分钟;再在氩气环境中钝化6~8小时,在石墨锅中收集黑色的粉末为硫化锡纳米片。
优选地,所述氩气气压为20kPa。
优选地,所述放电过程中,保持电压为30V,电流为100A,反应4分钟。
优选地,所述放电过程中,在冷凝壁中通入循环冷却水。
优选地,所述直流电弧放电装置包括外玻璃罩、冷凝壁、阴极、阳极、石墨锅、进水口、出水口、进气口、出气口,冷凝壁、阴极、阳极、石墨锅都位于外玻璃罩内,进水口、出水口、进气口、出气口都与外玻璃罩连接。
本发明的积极进步效果在于:本发明利用直流电弧放电装置制备SnS纳米片具有方法简单、反应快速、低成本、无污染、产量大、样品纯度高,可重复性好、无需添加任何催化剂、模板、基底等优点,制备的产品在太阳能电池的吸收层,光电子器件、近红外探测器、锂电池阳极、半导体传感器等领域具有应用潜力。
附图说明
图1本发明使用的直流电弧放电装置的结构示意图。
图2是实施例2制得的SnS纳米片的扫描电子显微镜图。
图3是实施例2制得的SnS纳米片的透射电子显微镜图。
图4是实施例2制得的SnS纳米片的能量弥散X射线谱图。
图5是实施例2制得的SnS纳米片的选区电子衍射图。
图6是实施例2制得的SnS纳米片的X射线衍射谱图。
图7是实施例3制得的SnS纳米片的扫描电子显微镜图。
图8是实施例4制得的SnS纳米片的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例,以详细说明本发明的技术方案。
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