[发明专利]一种高灵敏度2.4-二硝基苯肼的制备方法在审
| 申请号： | 201410163895.0 | 申请日： | 2014-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN105001116A | 公开（公告）日： | 2015-10-28 |
| 发明（设计）人： | 张贵珠;贾伟青 | 申请（专利权）人： | 天津市光复科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300203 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 灵敏度 2.4 二硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种高灵敏度2.4-二硝基苯肼的制备方法，其特征在于：所述一种高灵敏度2.4-二硝基苯肼的制备方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、在容量为20升的三口瓶中加入2.4-二硝基氯苯、1.6-1.7倍的浓度为95%的乙醇和活性炭；
步骤二、对三口瓶进行加热煮沸，三口瓶内的固体全部溶解后，对溶液进行过滤；
步骤三、将步骤三种的滤液倒入20升的三口瓶中，三口瓶与回流装置连接，进行全回流；
步骤四、在20升的三口瓶中加入与2.4-二硝基氯苯等量的水合肼溶液；
步骤五、继续回流一至两小时，析出红色结晶，停止回流；
步骤六、使20升的三口瓶内的温度降至55℃，滤出结晶物；
步骤七、用热乙醇洗涤步骤六中结晶物一至三次，置于60-80℃温度下干燥。
2. 根据权利要求1所述一种高灵敏度2.4-二硝基苯肼的制备方法，其特征在于：步骤四中水合肼溶液的浓度为50%。
3. 根据权利要求1或2所述一种高灵敏度2.4-二硝基苯肼的制备方法，其特征在于：步骤四中水合肼溶液的加入方法为：
步骤A、向20升的三口瓶内加入水合肼溶液总量15%的水合肼溶液；
步骤B、将余下的水合肼溶液缓慢加入20升的三口瓶内。
4. 根据权利要求1所述一种高灵敏度2.4-二硝基苯肼的制备方法，其特征在于：步骤一中在容量为20升的三口瓶中加入1.6倍的浓度为95%的乙醇。
5. 根据权利要求1所述一种高灵敏度2.4-二硝基苯肼的制备方法，其特征在于：步骤七中用无水乙醇洗涤步骤六中结晶物两次次，置于60-80℃温度下干燥。
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