[发明专利]一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙联产制备方法在审
申请号: | 201410163910.1 | 申请日: | 2014-04-23 |
公开(公告)号: | CN105017006A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 赵鹏;贾伟青 | 申请(专利权)人: | 天津市光复科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41;C07C51/42;C07C51/487 |
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地址: | 300203 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 结晶 乙酸 无水 联产 制备 方法 | ||
1.一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙联产制备方法,其特征在于:所述一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙联产制备方法的具体步骤如下:
步骤一、称取1~10Kg的重质碳酸钙,先向反应容器内加入0.8Kg重质碳酸钙,再加入20%乙醇2.8~30L,加热溶解至无CO2逸出,再将剩余的重质碳酸钙加入反应容器中,保持80℃恒温20分钟;
步骤二、在步骤一中溶液内加入混合除杂剂,比例为氧化钙:氨水=1:2~3,保持溶液的pH在11~12之间,保温沉降1~2小时,其中反应式为:
Al3+ + 3OH- → Al(OH)3
Mg2+ + 2OH- → Mg(OH)2
Pb2+ + 2OH- → Pb(OH)2
Mn2+ + 2OH- → Mn(OH)2
2F- + Ca2+ → CaF2
SiO3- + Ca2+ → CaSiO3;
步骤三、过滤沉淀,收集滤液,在80~100℃下浓缩,除去过量的氨,浓缩到比重为1.18~1.30;
步骤四、将溶液冷却至60℃,滤出沉淀,得一水合结晶乙酸钙;
步骤五、收集步骤四中滤液,将滤液继续浓缩至溶液呈粘稠固体状,即得无水乙酸钙。
2. 根据权利要求1所述一种高纯度结晶乙酸钙和无水乙酸钙联产制备方法,其特征在于:步骤三中在浓缩过程中随时补加80%乙酸,乙酸共26~30ml。
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