[发明专利]一种1,6-己二醇催化转化制备己二腈的方法在审
申请号: | 201410164307.5 | 申请日: | 2014-04-23 |
公开(公告)号: | CN105017070A | 公开(公告)日: | 2015-11-04 |
发明(设计)人: | 徐杰;贾秀全;马继平;王敏;高进;苗虹 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C255/04 | 分类号: | C07C255/04;C07C253/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二醇 催化 转化 制备 己二腈 方法 | ||
1.一种催化转化1,6-己二醇制备己二腈的方法,其特征在于:以氧气或空气中的一种或二种为氧源,以氨水、氨气、尿素或铵盐中的一种或二种以上为氮源,于有机溶剂中在催化剂作用下,1,6-己二醇经过氨氧化反应,经分离纯化,得到己二腈;
所述催化剂为:NiO、Co3O4、CuO、Cu2O、Fe2O3、Fe3O4、MnO2、Mn3O4、VO2、V2O5、MoO3、CeO2中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:MnO2为:α-MnO2、β-MnO2、γ-MnO2、δ-MnO2、OMS-2中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:铵盐为:氯化铵、硫酸铵、溴化铵、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸铵、乙酸铵中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:1,6-己二醇与氮源的摩尔比为1:2-20;催化剂总用量为1,6-己二醇用量的1-30mol%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:以氧气或空气中的一种或二种为氧源,氧气分压力为0.1–2MPa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:1,6-己二醇催化转化制己二腈的反应温度为30-180℃,反应时间为0.1-48h。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于:较佳反应温度为50-160℃;较佳反应时间为1-20h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:1,6-己二醇催化转化反应的有机溶剂为低沸点的醇、醚、腈或烃中的一种或二种以上;
其中低沸点醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、戊醇中的一种或二种以上;低沸点醚包括四氢呋喃、二氧六环、乙二醇二甲醚中的一种或二种以上;低沸点腈包括乙腈、苯甲腈、丙烯腈中的一种或二种以上;低沸点烃包括苯、甲苯、环己烷、正己烷中的一种或二种以上。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于:1,6-己二醇于有机溶剂中的质量浓度0.001%-95%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:产品的分离、纯化方法是抽滤、滤液蒸馏除去溶剂、固体物质加水萃取;萃取过程所用溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷中的一种或二种以上。
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