[发明专利]一种2‑氯‑N‑(2，4‑二氯苯基)‑亚胺代乙酰氯的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化学品合成领域，涉及卤代亚胺的合成方法，尤其涉及一种2-氯-N-(2，4-二氯苯基)-亚胺代乙酰氯的合成方法。

背景技术

磷氯化物是一种在有机合成应用非常广泛的氯化试剂，其中一种应用就是与α-碳上不含氢而氮上含氢的酰胺结构(包括氮杂环中的酮式结构)反应生成相应的氯代亚胺：

2-氯-N-(2，4-二氯苯基)-亚胺代乙酰氯作为一种农药中间体，有着广泛的应用，目前还没有相关合成方法的报道。其结构式如下：

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-氯-N-(2，4-二氯苯基)-亚胺代乙酰氯的合成方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：

以2-氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺与五氯化磷为原料，在甲苯中反应，反应温度为25～30℃，反应结束后减压脱溶，再经过多次加甲苯减压蒸馏除尽副产物，粗品再经过高真空蒸馏得到目标产物，冷却保藏。

反应方程式：

其中，五氯化磷为医药级，含量≥99.5％，五氯化磷的用量为2-氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺的0.95倍(W/W)，溶剂甲苯为工业级，水分＜0.1％，用量为五氯化磷的3倍(W/W)反应时间高于4小时。

2-氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺的加料方式采用真空多次抽入的方式，加料温度在10～15℃之间，时间2～2.5小时。

减压脱溶阶段，真空度-0.095Mpa，最高液温不超过100℃。

所述副产物为三氯化磷和氯化氢，甲苯减压蒸馏除尽三氯化磷和氯化氢过程，真空-0.095Mpa，最高液温不超过100℃，至少蒸馏3次。

粗品的高真空蒸馏，真空-0.097Mpa，液温不超过130℃，收集118～120℃馏分。

冷却保藏，冷却温度低于40℃。

反应机理讨论：

本发明基于上述反应机理，推理以2-氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺与五氯化磷为原料，合成目标产物。反应过程发现，1、反应温度的控制在反应中起到关键作用，原因是由于当反应温度过高时，Cl会取代R1、R2上的H从而会产生副产物杂质，对于2-氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺这一原料来说，会生成2,2-二氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺和2,2-二氯-N-(2,4,6-三氯苯基)-乙酰胺这两种副产物。经过大量实验论证得出反应温度控制在25～30℃最佳。2、由于水分会对该反应造成极大负面影响，因此加料方式采用采用真空多次抽入的方式，目的是为了隔绝空气中的水分，同时分多次进料也便于将温度控制在10～15℃，减少副产物的生成。3、所述副产物三氯化磷和氯化氢，大量残留会造成产品质量下降，影响产品使用，因此必须除尽副产物，本发明通过溶剂甲苯减压蒸馏除尽三氯化磷和氯化氢过程，真空-0.095Mpa，最高液温不超过100℃，至少蒸馏3次，实验测试蒸馏后的产物中不含三氯化磷和氯化氢。

本发明与现有技术相比，其显著优点是：

1.原料转化率高。五氯化磷反应生成目标产物的过程中，2-氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺的转化率可以达到99.8％以上；

2.产品质量好。副产物2,2-二氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺和2,2-二氯-N-(2,4,6-三氯苯基)-乙酰胺含量小于8％。最终产品经过多次蒸馏和高真空精馏，使副产物三氯氧磷残留可以达到0.1％以下。产品主含量也可以达到92％以上，外观为淡黄色澄清透明油状；

3.甲苯套用所需的处理比较简单，减少了溶剂成本。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例1

步骤1，2-氯-N-(2,4-二氯苯基)-乙酰胺的制备