[发明专利]制备石墨烯的方法以及由该方法制备的石墨烯在审
申请号: | 201410164539.0 | 申请日: | 2014-04-23 |
公开(公告)号: | CN105084344A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 闫立峰;夏圣安;谢封超 | 申请(专利权)人: | 华为技术有限公司;中国科学技术大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京龙双利达知识产权代理有限公司 11329 | 代理人: | 王君;肖鹂 |
地址: | 518129 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 石墨 方法 以及 | ||
1.一种制备石墨烯的方法,其特征在于,所述方法包括下列步骤:
(a)制备膨胀石墨;
(b)将得自步骤(a)的膨胀石墨与氧化剂混合并引发弱氧化反应,得到氧化的膨胀石墨;
(c)将得自步骤(b)的氧化的膨胀石墨在剥离溶剂中进行剥离,获得石墨烯悬浮液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(b)中所述的氧化剂包括浓硫酸与硝酸的混合液,以及氯酸钾。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述膨胀石墨与所述氯酸钾混合的比例为1:1~1:3。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(a)中所述制备膨胀石墨,包括下列步骤:
(i)将石墨粉与氯磺酸混合并放入反应器中加热,得到预处理石墨;
(ii)将得自步骤(i)的预处理石墨与浓硫酸混合,搅拌并滴加过氧化氢溶液引发膨胀反应,得到预处理膨胀石墨;
(iii)将得自步骤(ii)的预处理膨胀石墨加水分离,再经过滤、水洗和干燥,得到膨胀石墨。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤(i)中,将石墨粉与氯磺酸混合并放入反应器中在温度为110℃~130℃的条件下加热4~6小时。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤(i)中,将石墨粉与氯磺酸混合并放入聚四氟乙烯反应釜中在温度为120℃的条件下加热5小时。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(i)中所述石墨粉的质量与氯磺酸的体积比为1kg:100l~1kg:300l,所述石墨粉的质量与步骤(ii)中所述浓硫酸的体积比为1kg:250l~1kg:750l,所述石墨粉的质量与步骤(ii)中所述过氧化氢的体积比为1kg:100l~1kg:500l。
8.根据权利要求4至7中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(i)中所述石墨粉的颗粒大小为200~800目。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,在步骤(c)中,将得自步骤(b)的氧化的膨胀石墨在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中进行超声剥离,获得石墨烯悬浮液。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,在步骤(c)中,所述将得自步骤(b)的氧化的膨胀石墨在NMP中在超声功率为50~300W的条件下超声0.5~2小时。
11.一种根据权利要求1-10中任一项所述的方法制备的石墨烯,所述石墨烯的碳氧比大于10,且所述石墨烯的电导率大于1000S/m。
12.根据权利要求11所述的石墨烯,所述石墨烯的电导率大于2300S/m。
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