[发明专利]一种等静压高纯石墨材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种等静压高纯石墨材料及其制备方法，属于材料技术领域，特别是炭素技术领域。

背景技术

高纯石墨具有强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小、耐腐蚀、易于精密机加工等优点，是理想的无机非金属材料。用于加工制作电加热元件、结构铸造模、冶炼高纯金属用坩埚舟皿、单晶炉用加热器、电火花加工石墨、烧结模具、电子管阳极、金属涂镀、半导体技术用的石墨坩埚、发射电子管、闸流管和汞弧整流器用的石墨阳极、栅极等；等静压成型设备已成为一种较为先进的材料成型方式，特别是在超细粉体成型方面，其成型材料结构致密性和各项同性高，材质细腻光泽、易于加工；高温石墨化通净化气提纯技术，实现了炭素制品石墨化的同时进行提纯，得到碳含量大于99.9%的高纯石墨。

发明内容

本发明的目的在于提供一种等静压高纯石墨材料及其制备方法。目的在于解决现有等静压产品粒度粗、纯度低的问题，提供一种规格大、纯度高、粒度细的等静压石墨，克服现有炭素材料颗粒度大、成型结构致密均质性差、各项同性低、机械强度低等缺点。是通过原材料制粉、成型、焙烧与浸渍、提纯石墨化等工序制得的。

本发明是通过以下技术方案实现的：

（1）粉体的制备：收集磨粉机除尘设备收尘或气旋流磨粉机获得焦粉、焙烧粉、石墨粉；

（2）轧片：按照重量比将焦粉、焙烧粉、石墨粉、硬质沥青配料，在混捏锅中干混60±10min，温度达到120±10℃后加入185±10℃沥青湿混70±10min，温度达到160±10℃出锅，进入轧片机，控制轧片厚度在1-5mm，对辊温度在120-160℃，反复轧片1-3次，冷却；

（3）二次制粉：将轧片料在磨粉机中二次粉磨；

（4）等静压：将橡胶皮囊套入模具框，二次粉震荡装入橡胶皮囊，密封、抽真空，时间保持10±5min，装入吊框，放入等静压缸体，逐步施压、保压、泄压、出缸；

（5）焙烧、浸渍：选择保温效果好、温差小的环式炉，将等静压制品装入铁制匣钵并垫填充料，填充料粒度控制在0-2mm，合理温度控制。出炉后预热制品温度在200-300℃，抽真空60±10min，选择零喹啉高结焦改性浸渍沥青，温度180±10℃，在2-4MPa压力下浸渍4h以上。依次完成一次焙烧、一浸二焙、二浸三焙；

（6）提纯、石墨化：将焙烧品装入石墨化炉，周围填入石油焦粒或沥青焦粒，做为电阻率和保温料，装炉完毕后升温，在1900±50℃时通入氯气，采用氯化焙烧法制得灰分含量小于50ppm的高纯石墨。 

     进一步，所述步骤（1）中焦粉、焙烧粉、石墨粉平均粒径在4±2μm左右。

     进一步，所述步骤（2）中重量比焦粉：焙烧粉：石墨粉：硬质沥青=（75±10）：（20±10）：（5±3）：（33±3）。

进一步，所述步骤（3）中平均粒度控制在200-400目之间。

进一步，所述步骤（4）中施压和泄压过程为：施压到20±5MPa保压5-10min，施压到120±10MPa保压20±5min后逐步泄压，泄压到20±5MPa时保压5-10min，最后泄压到0MPa。

进一步，所述步骤（5）中控制升温速率在0.5-3℃/h，最高温度在850-1000℃，降温速率控制在3-10℃/h。

进一步，所述步骤（6）中控制升温速率不大于50℃/h，最高炉温在2700-3500℃，降温速率控制在5-15℃/h。

本发明的有益效果是，充分利用磨粉设备收尘料，获得超细原料，平均粒径在4±2μm左右；采用二次粉直接压制技术，减少了制作成本；保温多次对辊轧片，获得了塑性良好的轧片料，提高了大规格成型合格率；合理工艺控制，克服了因原料比表面能高和规格大产生的温差大而引起的内应力大，导致制品易产生焙烧废品的技术难题；粘接剂采用硬质沥青对细颗粒粘接性强，残炭率高，挥发分少，降低了焙烧废品，浸渍剂采用零喹啉高结焦改性沥青，增强了超细颗粒制品的浸透性，残炭率高，减少了浸渍、焙烧次数；石墨化填充料和保温料采用了低灰分的石油焦和沥青焦，高温石墨化伴随通氯气净化，保证了石墨化度和纯度。获得了规格大、高密度、高强度、各项同性的高纯等静压石墨。

附图说明

图1为本发明工艺流程图

具体制备工艺技术为下：

（1）粉体的制备：收集磨粉机除尘设备收尘或气旋流磨粉机获得焦粉、焙烧粉、石墨粉，平均粒径在4±2μm左右；