[发明专利]一种棒状亚甲基蓝晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供一种棒状亚甲基蓝晶体的制备方法，属于化工原料生产技术领域。

背景技术

亚甲基蓝在染色、光化学反应和疾病治疗等领域有广泛的应用，其尺寸和形状对亚甲基蓝的生产工艺和物理化学性能有一定的影响，包括产品的合成、收集、包装、运输及其在应用过程中的溶解速度、反应速度和药物治疗效果等。如作为口服药物应用时，亚甲基蓝需在胃内被还原后方可进入血液中，实现其治疗效果，因此亚甲基蓝在胃内的滞留时间成为制约其治疗效果提高的关键因素。相比于亚甲基蓝溶液，亚甲基蓝晶体在胃中的滞留时间将大大延长，分子自晶体内部释放的时间也大大延长，可实现缓慢释放效果。如果采用亚甲基蓝晶体作为口服药物有望实现其治疗效果的优化。因此，亚甲基蓝晶体的制备显得异常重要，而到目前为止，亚甲基蓝晶体的制备方法未见报道。

发明内容

本发明的目的是提出一种棒状亚甲基蓝晶体的制备方法，为实现上述目的，本发明所采用的技术方案步骤如下： 

（1）将硝酸钙和磷酸氢二铵分别溶于去离子水中制备得到A和B溶液，使硝酸钙与磷酸氢二铵的摩尔比为5:3，用氨水分别调节A和B溶液的pH值后，在B溶液中加入亚甲基蓝；

（2）将A溶液滴加到不断搅拌着的含亚甲基蓝的B溶液中，并于滴加完成后在搅拌的条件下水热反应4小时，再静置陈化12小时；

（3）将反应溶液过筛分离，洗涤筛余物并于40℃下干燥12小时，即制备得到棒状亚甲基蓝晶体。

在步骤（1）中，A溶液中硝酸钙的浓度为0.5摩尔每升，B溶液中磷酸氢二铵的浓度为0.3摩尔每升，用氨水分别调节A和B两溶液的pH值为8~10，通过调节A和B溶液的pH值可以调控制备得到的亚甲基蓝晶体的大小。B溶液中亚甲基蓝的浓度为0.027~0.053摩尔每升，最佳浓度为0.053摩尔每升。

步骤（2）中A溶液滴加完成后的水热反应温度为60~80℃，通过改变反应温度可以调控溶液中沉淀与结晶反应物的生成过程，最佳反应温度为60℃。在水热反应和静置陈化的过程中，亚甲基蓝晶体逐渐生核并长大为棒状晶体。随着水热反应温度的提高，晶体的尺寸变小。

步骤（3）中通过筛分的方法分离亚甲基蓝晶体，得到的亚甲基蓝筛余物经洗涤和干燥，即制备得到棒状亚甲基蓝晶体。

本发明的有益效果在于：

1. 晶体的制备是利用廉价易得的化学试剂作为反应物，生产成本低，制备所需的装置简易，易于工业化生产；

2. 所选用的化学试剂可安全使用、对人体的毒性小，对环境污染少；

3. 所获得的棒状亚甲基蓝晶体可通过改变初始反应溶液的pH值和水热反应温度调控其尺寸，其尺寸范围为0.2~5毫米，可方便实现亚甲基蓝的粒度加工。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的棒状亚甲基蓝晶体的光学显微镜照片。

图2是本发明实施例2制备的棒状亚甲基蓝晶体的光学显微镜照片。

具体实施方式

以下结合实施例进一步说明本发明。

实施例1：

（1）将硝酸钙和磷酸氢二铵分别溶于60毫升的去离子水中制备得到A和B溶液，硝酸钙和磷酸氢二铵的浓度分别为0.5和0.3摩尔每升，然后用氨水分别调节A和B溶液的pH值为10，接着在B溶液中加入亚甲基蓝，使亚甲基蓝的浓度为0.053摩尔每升；

（2）将A溶液滴加到不断搅拌着的含亚甲基蓝的B溶液中，滴加完成后再于60℃下搅拌反应4小时，静置陈化12小时；

（3）将反应溶液过筛分离，洗涤筛余物并于40℃下干燥12小时，即制备得到棒状亚甲基蓝晶体。

光学显微镜检测产品形貌见图1。

实施例2：

（1）将硝酸钙和磷酸氢二铵分别溶于60毫升的去离子水中制备得到A和B溶液，硝酸钙和磷酸氢二铵的浓度分别为0.5和0.3摩尔每升，然后用氨水分别调节A和B溶液的pH值为8，接着在B溶液中加入亚甲基蓝，使亚甲基蓝的浓度为0.053摩尔每升；

（2）将A溶液滴加到不断搅拌着的含亚甲基蓝的B溶液中，滴加完成后再于60℃下搅拌反应4小时，静置陈化12小时；

（3）将反应溶液过筛分离，洗涤筛余物并于40℃下干燥12小时，即制备得到棒状亚甲基蓝晶体。

光学显微镜检测产品形貌见图2。