[发明专利]一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法有效
| 申请号： | 201410165488.3 | 申请日： | 2014-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN103922941A | 公开（公告）日： | 2014-07-16 |
| 发明（设计）人： | 王建龙;陈丽珍;曹端林;李永祥;王志远 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | C07C205/57 | 分类号： | C07C205/57;C07C201/12 |
| 代理公司： | 北京康盛知识产权代理有限公司 11331 | 代理人： | 李贵兰 |
| 地址： | 030051 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 二硝基苯 甲酸 方法 | ||
1.一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)联苄分1～3次加入到10～15倍量质量分数为98％的发烟硝酸中，在18～35℃下搅拌反应2～5h；
(2)将(1)所得反应混合液倒入冰水中，析出淡黄色固体；
(3)将(2)析出的固体滤出，经水洗、苯和甲苯混合液中重结晶、干燥4h得四硝基联苄；
(4)将四硝基联苄与氧化剂、催化剂一起加到有机溶剂中，18～35℃下搅拌反应2～6h；
(5)将(4)所得反应混合液减压过滤，并将滤饼加入到质量分数为5％NaOH水溶液中，搅拌后减压过滤除去残渣；
(6)将(5)所得滤液用萃取剂萃取，将萃余液酸化，析出淡黄色固体；
(7)将(6)所得固体滤出，经水中重结晶、减压过滤、干燥4h得2,4-二硝基苯甲酸纯品。
2.如权利要求1所述的一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，步骤(4)中所述氧化剂为高锰酸钾，氧化剂与四硝基联苄的质量比为1～4:1。
3.如权利要求2所述的一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，所述氧化剂与所述四硝基联苄的质量比为2～3:1。
4.如权利要求1所述的一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，步骤(4)中所述催化剂为冠醚，催化剂与四硝基联苄的摩尔比为0.05～0.4:1。
5.如权利要求4所述的一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，所述催化剂与四硝基联苄的摩尔比为0.1～0.3:1。
6.如权利要求4所述的一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，所述冠醚为18-冠醚-6、二环己基-18-冠醚-6或者二苯并-18-冠醚-6。
7.如权利要求1所述的一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，步骤(4)中所述有机溶剂为苯和氯苯，有机溶剂与四硝基联苄的比例为10～40mL:1g。
8.如权利要求7所述的一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述四硝基联苄的比例为15～25mL:1g。
9.如权利要求1所述的一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法，其特征在于步骤(6)中所述萃取剂为乙酸乙酯或乙醚。
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