[发明专利]一种金属钯膜表面制备分子筛膜的方法

权利要求书

1.一种金属钯膜表面制备分子筛膜的方法，其特征在于通过以下步骤制得：

1)在多孔底膜上制备钯膜；

2)将钯膜用稀酸进行表面处理，采用的稀酸为稀盐酸和稀硝酸中的任一种；稀酸的pH值控制在5.5-6.8之间；稀酸处理时间控制在5-60分钟；

3)将处理后的钯膜置于装有分子筛合成液的反应釜中，在80-150^oC下合成1-15小时，合成次数为1-5次，钯膜表面生长出分子筛膜；所述分子筛膜使用的分子筛前躯体溶液由铝原料、硅原料和碱混合而成，铝原料为金属铝、偏铝酸钠、铝酸钠、硫酸铝中的一种，硅原料为硅溶胶或硅酸钠，碱为氢氧化钠或氢氧化钾；

4)将分子筛膜洗至中性后得到底膜-钯膜-分子筛膜三层结构的复合膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述稀酸的pH值为6.3；稀酸处理时间控制为15分钟。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：分子筛前躯体溶液中以氧化物计的摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃ =2 - 100，H₂O/ Al₂O₃ =100 - 2000，Na₂O/ Al₂O₃ =2 - 100。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：在金属钯膜表面原位生长分子筛膜，分子筛膜采用水热法或微波法；

所述水热法合成分子筛膜采用均相反应器，合成条件为温度 80-150°C，时间为1-15小时，合成次数为1-5次；

所述微波法合成分子筛膜采用微波反应器，合成条件为温度 80-100°C，时间为60分钟，合成次数为1-5次。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：底膜为多孔支撑体，为多孔陶瓷、多孔金属、多孔玻璃中的任一种；钯膜是纯钯膜或钯合金膜，其中钯合金膜中的钯的摩尔含量为20-100%，合金膜为钯银、钯铜、钯金、钯镍合金膜的任一种；分子筛膜是具有分子筛分功能的多孔材料，包括沸石分子筛膜和碳分子筛膜，分子筛膜为LTA型、FAU型、MFI型的分子筛中任一种，其中LTA型为3A、4A、5A型分子筛，FAU型为X、Y型分子筛。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述在多孔底膜上制备钯膜，采用化学镀、化学气相沉积法、物理气相沉积法、电镀法、溅射法中的任一种，钯膜厚度为2-20µm。

7.一种权利要求1-6任一方法制备的依次叠合底膜-钯膜-分子筛膜三层结构的复合膜。

8.一种权利要求7所述复合膜的应用，其特征在于：所述底膜-钯膜-分子筛膜三层结构的复合膜分离氢气时，氢是从分子筛膜一侧经钯膜透到底膜一侧。

9.根据权利要求8所述复合膜的应用，其特征在于：所述复合膜的使用条件为80-500°C，压力为0.1-10MPa。

10.根据权利要求8或9所述复合膜的应用，其特征在于：复合膜从混合气中进行氢气分离时，混合气中氢气摩尔浓度为50-99.99%；混合气中其余气体为氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、C2-C7的烷烃或烯烃中的一种或二种以上。