[发明专利]一种测定白酒中四甲基吡嗪含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定白酒中四甲基吡嗪含量的方法，属于白酒分析检测技术领域。

技术背景

近年来，随着社会的进步和经济的发展，人们对生活质量的要求越来越高。白酒作为中国的传统发酵产品，早已是老百姓餐桌上不可或缺的一部分。挖掘中国白酒中的生物活性成分(健康功能因子)，科学引导消费者健康饮酒，促进白酒产业提升，已经是国内外学者广泛研究的课题。相对其他国家蒸馏酒，中国白酒中的呈香呈味物质含量堪称世界之最。其中吡嗪类化合物作为重要的呈香呈味物质，越来越受到人们的重视和关注。其作为白酒中重要的健康功能因子，得到了业内学者的普遍认同。

吡嗪类化合物是一类含1，4-二氮杂苯母环化合物的总称，广泛存在于自然和发酵食品中，具有类似于炒坚果、烤肉的怡人香气，香气透散性好，对其它香味有显著的烘托和叠加作用。四甲基吡嗪，又名川芎嗪，是一种重要的吡嗪化合物。同时它作为中药材川穹根茎的主要活性生物碱成分，具有特殊的药理作用。研究表明，四甲基吡嗪具有扩张血管、改变血循环、护肝(防止酒精对胃黏膜和肝脏的损伤)等功能。酱香型、兼香型和芝麻香型白酒中富含吡嗪类物质，特别是四甲基吡嗪，其主要由微生物代谢和美拉德反应产生，是中国白酒中的健康风味成分，为“适量饮酒，有益健康”提供了依据。

近年来，针对白酒中四甲基吡嗪检测方法的研究主要有：江南大学徐岩、范文来等分别用液液萃取、顶空微萃取结合GC-MS及固相微萃取结合气相色谱的方法检测白酒中的吡嗪化合物；余晓等利用改进的Liebich酸化法萃取结合GS-MS测定白酒中的吡嗪化合物；王莉等建立了用气相色谱-质谱-离子扫描联用技术检测白酒中的吡嗪类物质；任学坤等利用气相色谱外标法检测白酒中的四甲基吡嗪。但基于液相色谱技术检测白酒中四甲基吡嗪的研究目前还尚属空白。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可行、可靠且准确性高的测定白酒中四甲基吡嗪含量的方法。

其技术方案是：一种测定白酒中四甲基吡嗪含量的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)配制四甲基吡嗪系列标准溶液：用四甲基吡嗪与乙醇稀释配制不同浓度的四甲基吡嗪标准溶液；

2)设定液相色谱仪的色谱检测条件：流动相为甲醇﹕水(v/v)＝35﹕65，流速为1mL/min，柱温为40℃，色谱柱为phenomenex Gemini5μC18110A(250×4.60mm)，检测波长为278nm，进样量为20μL；

3)绘制四甲基吡嗪标准曲线：在上述设定的色谱检测条件下，待基线平稳后，依次对不同浓度的四甲基吡嗪标准溶液经滤膜过滤后进样测定，以进样的四甲基吡嗪标准溶液的浓度为纵坐标，测定的四甲基吡嗪峰面积为横坐标，绘制出四甲基吡嗪标准曲线；

4)白酒中四甲基吡嗪含量的测定：吸取待测白酒酒样，经滤膜过滤后至液相色谱仪的样品瓶中，在上述设定的色谱检测条件下进样测定，输出酒样中四甲基吡嗪的含量数据，即加载在上述的四甲基吡嗪标准曲线中。

其有益效果是：本发明液相色谱技术测定白酒中四甲基吡嗪含量的方法，通过采用液相色谱法检测白酒酒样中四甲基吡嗪含量的回收率、精密度和检测限的试验验证，其定量限低至0.09mg/L，线性相关系数大于0.999，四甲基吡嗪的回收率为94.67％～100.33％，相对标准偏差在3.5％以下，说明本发明采用液相色谱技术，绘制出四甲基吡嗪标准曲线，再通过在设定的色谱检测条件下对待测白酒酒样进样测定，从而测定白酒中四甲基吡嗪含量的方法，不仅可行性和可靠性好，精密度和准确性高，而且操作简单快捷，易于掌握，对白酒厂的仪器设备条件要求不高，便于推广应用。

附图说明

图1是四甲基吡嗪标样液相色谱检测图；

图2是四甲基吡嗪标准曲线图。

具体实施方法

实施例1。测定宣酒产品中四甲基吡嗪含量的方法

一、配制四甲基吡嗪标准溶液：

四甲基吡嗪购自美国SIGMA公司。称取0.5g的四甲基吡嗪，溶于浓度60％的色谱级乙醇，并定容，配制500mg/L的四甲基吡嗪标样母液。

将上述的四甲基吡嗪标样母液倍比稀释，配制5mg/L的四甲基吡嗪标样溶液(见图1)。

用移液管依次移取上述1mL、2mL、4mL、6mL、8mL的四甲基吡嗪标样溶液于10mL容量瓶中，定容至刻度，即配制成0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L四甲基吡嗪标准溶液，待用。