[发明专利]一种具有核壳结构的温敏性两亲嵌段共聚物的制备方法及其产品有效
申请号: | 201410167249.1 | 申请日: | 2014-04-24 |
公开(公告)号: | CN103965421A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 单国荣;许仙波;潘鹏举 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F220/18;C08F220/54;C08F212/08;C08F212/36;C08F222/38;C08F2/26;C08F2/28;A61K47/32;A61K9/107;A61K31/192 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 唐柏松 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 结构 温敏性两亲嵌段 共聚物 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种具有核壳结构的温敏性两亲嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将乳化剂、温敏性亲水单体与水混合,得到乳化剂的水相溶液,将乙烯基疏水共聚单体、助溶剂和油溶性交联单体混合,加入到所述的水相溶液中,超声分散均匀得到细乳液;
(2)惰性气氛下,向步骤(1)得到的细乳液中加入水溶性引发剂,40℃~70℃下引发细乳液聚合,反应1~3h后升温至70℃~100℃,继续反应3~8h,冷却后得到所述的温敏性两亲嵌段共聚物;
所述的温敏性亲水单体与单体总量的质量比为10~60:100;
所述的乙烯基疏水共聚单体与单体总量的质量比为30~80:100;
所述的交联单体与单体总量的质量比为1~20:100;
所述的乳化剂与单体总量的质量比为1~20:100;
所述的助溶剂与单体总量的质量比为10~200:100;
所述的单体总量与水的质量比为0.5~40:100。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在引发细乳液聚合反应20~60min后,补加引发剂和温敏性亲水单体的混合水溶液;
所述补加的温敏性亲水单体与步骤(1)中温敏性亲水单体的质量比为0.1~5;
所述补加的引发剂与补加的温敏性亲水单体的质量比为0.5~10:100。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,补加引发剂、温敏性亲水单体和水溶性交联单体的混合水溶液;
所述补加的水溶性交联单体与反应体系中累积加入的温敏性亲水单体总和的质量比为2~20:100;
所述补加的温敏性亲水单体和水溶性交联单体的总量与水的质量比为0.01~0.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述的温敏性亲水单体与单体总量的质量比为20~40:100;
所述的乙烯基疏水共聚单体与单体总量的质量比为50~80:100;
所述的交联单体与单体总量的质量比为2~10:100。
5.根据权利要求1~4任一权利要求所述的制备方法,其特征在于,所述的温敏性亲水单体具有如式1或式2所示的结构式:
式1;
式1中R1、R2独立地选自H或C2~C5的脂肪链,且R1、R2不能同时为H,R3为H或CH3;
式2;
式2中R4为C1~C5的脂肪链,R5、R6独立地选自H或CH3;
所述乙烯基疏水共聚单体具有如式3或式4所示的结构式:
式3;
式3中R7为H、CH3或C2H5,R8为苯基、取代苯基、CN或烷基醚;
式4;
式4中R9为H、CH3或C2H5,X为C4~C18的脂肪链或含羟基的C4~C18的脂肪链;
所述油溶性交联单体具有如式5所示的结构式:
式5;
式5中R为苯环或CnH2n,其中,n=0~8;
所述水溶性交联单体具有如式6、式7或式8所示的结构式:
式6;
式7;
式8。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述的温敏性亲水单体为N-异丙基丙烯酰胺,所述的乙烯基疏水共聚单体为甲基丙烯酸十八酯、苯乙烯、丙烯酸叔丁酯中的至少一种。
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