[发明专利]一种从枇杷叶中提取精制熊果酸的方法有效
申请号: | 201410167857.2 | 申请日: | 2014-04-24 |
公开(公告)号: | CN103923159A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 谢君 | 申请(专利权)人: | 长沙麓园生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 潘传军 |
地址: | 410000 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枇杷叶 提取 精制 果酸 方法 | ||
1.一种从枇杷叶中提取精制熊果酸的方法,其特征在于,该提取方法包括以下步骤:
(1)取鲜的或晒干处理过的枇杷叶粉碎,过10~12目筛;再将粉碎后的枇杷叶与乙醇、司盘-65或司盘-85中的任意一种混合均匀,司盘-65或司盘-85的加入量为粉碎后的枇杷叶与乙醇总重量的0.1~0.8%,然后进行超声波提取,用8~10倍95%乙醇溶液提取2次,提取温度为70~80℃;滤去药渣后,合并滤液,过O.1~1.0μm孔径的微孔滤膜,滤液用截留分子量为1000Da~5000Da的膜超滤,得超滤液;
(2)将超滤液浓缩至溶液相对密度为1.1~1.2g/ml,进行真空干燥,控制真空度≥0.08Mpa,温度50℃~60℃,得纯度为70%~85%的粗品熊果酸;
(3)将粗品熊果酸粉碎,加入2倍重量的硅胶混匀,装入硅胶柱的顶端,硅胶柱中的硅胶装填重量为粗品熊果酸的6倍,用无水乙醇洗脱,自检识浓缩液有沉淀起开始收集,至沉淀极少时停止收集,合并此段乙醇洗脱液;将乙醇洗脱液转入搅拌罐中,在不断搅拌下加入溶液量0.5%的活性碳脱色,搅拌10min后,板框过滤,得滤液;将滤液真空减压浓缩至无醇味,控制真空度≥0.07Mpa,温度50℃~60℃;静置沉淀4h;沉淀完全以后,抽滤,得类白色沉淀;再加入沉淀重量15倍浓度80%~85%乙醇,加热至沸腾,在结晶罐中逐渐放冷至结晶完全;分取结晶,母液继续浓缩,同法操作得二次结晶,合并第1次与第2次结晶,送真空干燥,控制真空度≥0.08Mpa,温度50℃~60℃,得纯度为95%~99%的精制熊果酸。
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