[发明专利]一种硼酸三甲酯的盐析的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种混合物分析提纯技术领域，尤其涉及一种硼酸三甲酯的盐析的方法。

【背景技术】

硼酸三甲酯(B(CH₃O)₃)是具有重要用途的有机硼酸酯之一。硼酸三甲酯早期是作为溶剂、增塑剂、催化剂、焊接助溶剂和阻燃剂应用的，由于科学技术的发展及工业发展的需要,硼酸三甲酯目前在高级硼酸酯、高纯硼的制备以及硼氢化合物的合成等方面有重要应用。作为一种储氢材料的原料，可用于制造高能燃料和氢源燃料电池，是新的能原材料。

目前，提纯硼酸三甲酯的方法有：加入盐法、加入碱金属或者碱土金属醇化物法和精馏法。其中，加入盐法：向B(OCH₃)₃+CH₃OH混合液中加入硝酸钙、硝酸铝、氯化钙、氯化钠、氯化锂等一些盐类，混合溶液就会分层，盐溶解在甲醇中，含有甲醇的在下层，因为这些盐只能溶解在甲醇中，而在B(OCH₃)₃不溶解的，比较这些盐效果，氯化锂分离效果最好，但是也不能使硼酸三甲酯纯度达到99％以上，而且容易结块而且氯化锂很贵；加入碱金属或者碱土金属醇化物法：向混合溶液加入碱金属或者碱土金属醇化物则生成MB(OCH₃)₄，再通过精馏技术回收甲醇，而MB(OCH₃)₄在真空加热下就可以分解生成B(OCH₃)₃和MOCH₃，MOCH₃可以循环使用，但是该方法需要在真空条件不适合工业化生产；精馏法：现在成熟工业生产就是采用以硼酸和甲醇为原料，在浓硫酸作为催化剂下，通过多次精馏得到99％的硼酸三甲酯，但是在此过程中有硫酸二甲酯高毒类物质产生，而且对设备有较大的腐蚀存在安全生产的隐患，同时硫酸废液的排放对环境有较大的危害。采用其他萃取剂或者恒沸剂的特种精馏提纯，能耗较大，而且采用的萃取剂和恒沸剂都是对环境有较大的危害，纯度才达到98％。

无论是加入盐法，还是加入碱金属或者碱土金属醇化物法和精馏法，都存在相应的缺陷。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中硼酸三甲酯的盐析时操作繁琐、耗时长、成本高等缺点，提供一种成本低廉、简单快速的硼酸三甲酯的盐析的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种硼酸三甲酯的盐析的方法，包括下述步骤：

步骤S110：提供氯化钙颗粒；

步骤S120：将由硼酸三甲酯和甲醇组成的恒沸物与所述氯化钙混合均匀；

步骤S130：将上述混合物振荡，得到第一振荡液；

步骤S140：静止所述第一振荡液，并获取所述第一振荡液的上层液体，得到所述硼酸三甲酯层。

在本发明提供的实施例中，还包括下述步骤：

步骤S150：在所述硼酸三甲酯层加入所述氯化钙进行振荡，得到第二振荡液；

步骤S160：将所述第二振荡液抽滤，得到高纯硼酸三甲酯。

在本发明提供的实施例中，所述氯化钙颗粒为单一粒径或多种不同粒径的混合，所述粒径的范围为20～80目。

在本发明提供的实施例中，所述振荡的环境温度为20～50℃，振荡时间为10～50min，振荡转速为280r/min-400r/min。

在本发明提供的实施例中，所述静置的时间为20～50min。

在本发明提供的实施例中，所述硼酸三甲酯层的纯度为90％-94％。

在本发明提供的实施例中，在步骤S110之前还包括对所述氯化钙颗粒进行干燥处理的处理。

在本发明提供的实施例中，所述振荡的环境温度为20～50℃，振荡时间为10～50min，振荡转速为280r/min-400r/min。

采用上述技术方案，本发明的有益效果在于：

本发明上述实施例提供的硼酸三甲酯的盐析的方法，将由硼酸三甲酯和甲醇组成的恒沸物与所述氯化钙混合均匀，再将上述混合物振荡，得到第一振荡液，静止所述第一振荡液，并获取所述第一振荡液的上层液体，得到所述硼酸三甲酯层。本发明提供的硼酸三甲酯的盐析的方法，在常压下进行盐析，获取高纯硼酸三甲酯，从而充分利用了工厂副产氯化钙，避免了硫酸对设备的严格要求，而且其工艺过程简单，产率高，绿色环保，容易实现大规模生产。

【附图说明】