[发明专利]一种微型气液固三相浆态床等温微分反应分析仪

说明书

技术领域

本发明公布了一种微型气液固三相浆态床等温微分反应分析仪，属于化学分析测试技术领域。该微型气液固三相浆态床等温微分反应分析仪能够准确控制反应开始时间及反应进程，并通过综合分析确定反应动力学参数及催化剂失活原因，特别适用于需要在线气相切换、混合及液相组成实时监测且关键产物为液相的气液固三相反应。

背景技术

化学反应动力学参数是探讨反应机理的重要数据，包含化学反应速率，也包含反应过程中对反应速率有影响的各内外因素(反应物质结构、温度、压力、催化剂、辐射等)，而现有反应动力学常用研究方法为经典化学动力学研究方法，它是从反应动力学的原始实验数据浓度与时间的关系出发，经过分析获得某些反应动力学参数。

热重分析法(TG或TGA)是一种常用的反应动力学参数测定方法，它是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份，它要求将所要测量的固体或液体样品事先放入反应池中，由气体向装于反应池中静止的固、液反应物进行物质和能量传递，热量传递分别以扩散和传导为主，而实际反应器中的化学反应由于通常发生于固体运动或液体运动过程中，因而存在表面更新等其他性质及传热途径，这使得此种方法测定的反应速率通常与实际反应过程中反应速率相差很大。

为了准确测定反应速率，中国科学院过程工程研究所的许光文等研制出气固反应动力学参数仪(CN200610171515.3)，采用流化床反应器，而流化床反应器能真正模拟和再现实际固体物料反应器中发生的气固作用及相应的传热、传质和扩散过程，具有最好的可靠性和实用性，而采用此种反应器的气固反应动力学参数仪则有助于分析反应速度、反应时间，并综合分析反应活化能等反应动力学参数，弥补热重分析法的不足，但此种气固反应动力学参数仪特别适用于要求在线固态反应物添加且关键产物为气体的气固反应，对于气液固三相反应或气液反应且关键产物为液体的反应则无能为力。而作为分析仪最为重要的流化床反应器，现有气液固三相反应器通常不是真正的微分反应器，且没有配套的良好的气体预热装置，导致通入气体比反应温度低，使得该类反应器中存在的气体混合、扩散、反应等过程必将给测量快速反应的反应动力学参数带来巨大的困难。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种微型气液固三相浆态床等温微分反应分析仪，能为气相进行充分预热，实现反应器内等温微分，在线控制气相的切换和混合，并控制反应开始时间及反应进程，实时监测反应过程中液相组成变化情况及生成气体的组成，测试气液固三相反应本征动力学参数及反应中催化剂失活原因和失活机理。

本发明所采用的技术方案如下：

微型气液固三相浆态床等温微分反应分析仪，包括：

由控制系统(10)控制的电热炉(6)；

位于电热炉(6)内的回型气体预热管(5)及与其连接的带有安全阀的气体缓冲瓶(3)；

所述的回型气体预热管(5)分别连接(1)(2)两个气体流量控制器；

与气体缓冲瓶(3)相连的带有气体分布器(12)及多层阶梯砂板(11)的微型反应器(4)；

所述微型反应器(4)连接用于监测液相组成变化的原位红外装置及温度控制装置；

依次与微型反应器(4)出口相连的冷凝装置(8)及气体过滤装置(7)，数据采集器(10)和与数据采集器(10)相连的计算机(9)；

气、液检测装置与温度、压力控制装置分别连接计算机数据采入端(10)；计算机(9)通过两个气体流量控制器(1)(2)对通入的气体进行切换及流量控制，并对原位红外及气体检测数据对应温度、时间数据进行分析。

所述回形预热管(5)为石英或金属所制作，中间填充带孔隙石棉层，分别连接(1)(2)两个气体流量控制器，内径为3-6mm，长为30-50cm，回型预热管固定于电热炉(6)内壁两侧。

所述气体缓冲瓶(3)带有安全阀，为整个装置提供保护。

所述微型反应器(4)为石英或金属所制作，内径为2-3cm，下部带有气体分布器(12)，上部带有阶梯砂板(11)，两层砂板间距离为7-12cm，且上层砂板孔径较下层砂板大，微型反应器(4)连接原位红外测试装置。

所述气体分布器(12)由以带有细小孔径的砂板制作，砂板规格为G1-G3。

所述多层阶梯砂板(11)由以带有细小孔径的砂板制作，规格为G1-G2，各层砂板为带有缺口的不完全覆盖砂板，缺口方向相反，各层砂板间距离为0.5-1.5cm，以防止颗粒逃逸。