[发明专利]一种1,3-二甲基金刚烷的制备方法有效
| 申请号： | 201410169167.0 | 申请日： | 2014-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN103910594A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 万响林;彭席;林晓;李红;肖永健;徐珍珍;梁健富 | 申请（专利权）人： | 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C5/29 | 分类号： | C07C5/29;C07C13/615 |
| 代理公司： | 深圳市君盈知识产权事务所(普通合伙) 44315 | 代理人： | 杨利娟 |
| 地址： | 526040 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 金刚 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1,3-二甲基金刚烷的制备方法，步骤为：
A、以全氢苊为原料，加入作为催化剂的无水三氯化铝，在80-100℃温度下持续滴加少量的水，进行重排反应生产得1,3-二甲基金刚烷反应液；
B、去除三氯化铝催化剂，得1,3-二甲基金刚烷粗品；
C、将步骤B的1,3-二甲基金刚烷粗品上精馏塔精馏得到1,3-二甲基金刚烷成品。
2.根据权利要求1所述的1,3-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，需要持续滴加少量的水，每小时滴加水的重量为全氢苊总重量的0.01％-0.1％。
3.根据权利要求2所述的1,3-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，反应时间为10-15小时。
4.根据权利要求3所述的1,3-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，去除三氯化铝催化剂是指用水溶解步骤A反应液中的三氯化铝，分去水层后，再用碳酸钠溶液和水洗涤处理。
5.根据权利要求4所述的1,3-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，是将反应液缓慢加入到冻水中，保持40℃以下，溶解反应液中的三氯化铝。
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