[发明专利]一种具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三聚氰胺乙二醛微球的制备方法。

背景技术

随着经济全球化，人类对储能材料的迫切需求，碳材料作为领军人物亦发展的愈加迅速。从碳纳米管到石墨烯到球形碳材料的发展无一不证实了这一点。然而作为合成碳材料的前驱体，各种树脂微球的发展也成为一个重要的方面。国内外对各种树脂球的研究主要包括酚醛树脂微球、脲醛树脂微球、三聚氰胺甲醛树脂微球等。固然这些微球具有极高的化学稳定性、单分散性及良好的电化学性质，但是其热稳定性差、比表面积不够高仍然限制了其在某些方面的应用。

发明内容

本发明目的是要解决现有树脂微球的制备方法存在加工工艺复杂，且制备的树脂微球热稳定性差和比表面积低的问题，而提供一种具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球的制备方法。

一种具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将乙二醛和三聚氰胺加入去离子水中，在油浴温度60℃搅拌至混合均匀，然后在1h～1.5h内升温至180℃～220℃，并在温度为180℃～220℃冷凝回流反应20～26h，停止加热自然冷却至室温，得到三聚氰胺乙二醛反应液；二、将步骤一得到的三聚氰胺乙二醛反应液超声分散至均匀，然后采用去离子水洗涤2～3次，用乙醇洗涤1～2次，然后在5000～8000r/min条件下离心，除去上层清液，取下层沉淀放置在60～90℃烘箱中干燥8～12h，即得到具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球；

步骤一中所述的乙二醛与去离子水的体积比为(5～24):30；

步骤一中所述的三聚氰胺与乙二醛的摩尔比为1:(5～7)。

本发明优点：一、由于乙二醛具有两个相连的醛基的特殊的结构，因此本发明制备的具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球具有“子母”的形貌，“子球”与“母球”的大小比例关系可根据实际需求调节三聚氰胺与乙二醛的摩尔比得到，三聚氰胺与乙二醛由1:1至1:5左右子球是逐渐增大的；由1:7左右升至1:15左右，母球是逐渐减小的；三聚氰胺与乙二醛的摩尔比为1:(5～7)时子母球基本大小一致；二、本发明避开了以往树脂球合成工艺复杂，热稳定性差等方面；解决了微球比表面积小的缺点。因此由本发明制备的微球在催化载体、能量储存等方面都会有极其广泛的应用，可应用在能源储备、航天、载体催化剂等各个领域。

附图说明

图1是试验一制备的具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球的扫描电子显微镜(SEM)图；

图2是试验一制备的具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛碳微球的X射线衍射图(XRD)；

图3是试验二制备的具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛碳微球的傅里叶变换红外光谱(FTIR)图；

图4是试验二制备的具有子母形貌的负载钯粒子的三聚氰胺乙二醛碳微球的X射线衍射图(XRD)。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将乙二醛和三聚氰胺加入去离子水中，在油浴温度60℃搅拌至混合均匀，然后在1h～1.5h内升温至180℃～220℃，并在温度为180℃～220℃冷凝回流反应20～26h，停止加热自然冷却至室温，得到三聚氰胺乙二醛反应液；二、将步骤一得到的三聚氰胺乙二醛反应液超声分散至均匀，然后采用去离子水洗涤2～3次，用乙醇洗涤1～2次，然后在5000～8000r/min条件下离心，除去上层清液，取下层沉淀放置在60～90℃烘箱中干燥8～12h，即得到具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球。

本实施方式步骤一中所述的乙二醛与去离子水的体积比为(5～24):30。

本实施方式步骤一中所述的三聚氰胺与乙二醛的摩尔比为1:(5～7)。

由于乙二醛具有两个相连的醛基的特殊的结构，因此本实施方式制备的具有子母形貌的三聚氰胺乙二醛微球具有“子母”的形貌，“子球”与“母球”的大小比例关系可根据实际需求调节三聚氰胺与乙二醛的摩尔比得到，三聚氰胺与乙二醛由1:1至1:5左右子球是逐渐增大的；由1:7左右升至1:15左右，母球是逐渐减小的；三聚氰胺与乙二醛的摩尔比为1:(5～7)时子母球基本大小一致。

本实施方式避开了以往树脂球合成工艺复杂，热稳定性差等方面；解决了微球比表面积小的缺点。因此由本实施方式制备的微球在催化载体、能量储存等方面都会有极其广泛的应用，可应用在能源储备、航天、载体催化剂等各个领域。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的乙二醛为质量分数40％的乙二醛水溶液。其他与具体实施方式一相同。