[发明专利]一种流浸膏剂与浸膏剂的快速微波水分测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种中药浸膏中的水分测定方法，特别涉及一种流浸膏剂与浸膏剂的快速微波水分测定方法。

背景技术：

中药剂型目前大致分三类：即浸膏剂、浸膏+生药粉末剂及生药粉末制剂。中药全浸膏制剂是现代中药制剂的主要形式，此制剂既可确保汤剂中所有的有效成分，又符合中药固体制剂化的要求，故是一种常用剂型。而经过提取分离制成的中药全浸膏固体制剂皆具有不同程度的吸潮性,导致中药制剂吸潮后变软、外观颜色变深、结块、流动性降低、甚至霉变,从而影响药品的质量和疗效,给生产和储存带来困难。

中药全浸膏制剂的另一个问题是投料前浸膏的水分控制，如果浸膏含水量太高，稍加润湿剂就会产生较强的粘性，使得制粒过程十分困难。不同的浸膏所需要的控制范围不同，要根据制剂的实际情况而定。浸膏分为流浸膏和干浸膏，将中药提取物浓缩到一定的浓度，不将水分全部去除，仍然具有液体物质样流动性的浸膏称为流浸膏，而将中药提取物水分大部分去除，具有固体特征的浸膏称为干浸膏，无论是流浸膏还是干浸膏其中的水分含量究竟是多少，还需要进一步的测定，传统的水分测定方法如：化学试剂滴定法、加热烘干称重法、电导法和电容法等实验室技术不仅采样程序耗时繁琐，而且也达不到非接触式、工业在线水分检测的要求。

微波水分检测法为目前应用较为广泛的、新型检测方法。微波水分测定法是水分子在微波的作用下产生各种极化现象和介电驰豫现象，宏观表现为微波信号的谐振频率、功率、相位等介电常数的相关物理量的变化。微波水分检测方法基于上述机理利用测量物料介电常数的方法来间接检测物料含水量。微波水分检测方法不仅具有电检测的优点，还具有以下优点：一，检测效率高、便于实时处理控制和动态检测；二，灵敏度高、对环境的敏感性较小；三，对温度、颜色、盐分物质和颗粒大小的敏感度低。该方法检测的水分为全水，即表面水和内部水。近红外光谱法只能检测一定厚度的待测物料，属于表面测定技术，难以反映整个物料的体积水分，此外，待测物质所含杂质对红外线也会有散射和吸收等影响。因此，微波水份测定方法比近红外光谱法等表面检测技术更为精确，属于深度检测技术。该技术利用微波辐射能，不会加热挥发性成分（如：油、脂肪、香精香料等），仅作用于偶极分子（水分子以及一些有机溶剂CCl4等），辐射能透过样品在样品内部加热，在2.4～2.5GHZ间的微波频率只对水分子起作用，水分测定准确。

流浸膏剂与浸膏剂采取烘干法进行水分检测或测定干燥失重，检测耗时长——不包括恒重称量瓶的时间，样品干燥至恒重即需要8hr以上。

本发明在现有技术的基础上，引进近红外、中红外等检测技术的建模理念，通过多批次样品水分测定，建立微波水份测定法与传统烘干法的模型，然后，积累生产数据，对数据模型进行外部验证。建立一种流浸膏剂与浸膏剂的快速微波水分测定方法。

发明内容：

本发明提供一种浸膏剂的快速微波水分测定方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1，取浸膏用微波水分测定仪检测水分，记录测定值；

步骤2，将微波水分测定仪的测定值代入以下数据模型计算浸膏中的真实水分值：浸膏水分值=X×微波水分测定仪的测定值+Y。

其中，X，Y是微波水分测定与烘干法测定水分的关系参数。

优选的本发明的方法，包括以下步骤：

步骤1，取两张玻璃纤维纸，置于微波水分测定仪的天平上去皮称重，取浸膏样品，置一张玻璃纤维纸上，盖上另一张玻璃纤维纸、压平，放回天平，盖上检测池，开始检测，记录测定值。

步骤2，将微波水分测定仪的测定值代入以下数据模型计算水分值：浸膏水分值=X×微波水分测定仪的测定值+Y。

其中，X，Y是微波水分测定与烘干法测定水分的关系参数，对于不同来源的浸膏，其数值是不同的，如以下参数：

养血清脑水提浸膏水分值=0.4884*微波水分测定值+15.465

养血清脑醇提浸膏水分值=0.488*实际微波水分测定值+15.367

白芍浸膏水分值=0.6926*实际微波水分测定值+10.23

参数X，Y的获得方法如下：

中药浸膏微波水分测定值与烘干法（现行）水分测定值呈强正相关性，根据斜率等相关数据，得到X，Y的相关数值，进而得到以下公式：浸膏水分值=X×微波水分测定仪的测定值+Y。

其中优选微波水分测定仪的测定方法如下：

设定微波水分测定仪参数