[发明专利]碘甲烷制备三甲基镓残液中回收碘和镓的方法有效
| 申请号： | 201410170301.9 | 申请日： | 2014-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN103991846A | 公开（公告）日： | 2014-08-20 |
| 发明（设计）人： | 李永锋;莫荣 | 申请（专利权）人： | 李永锋 |
| 主分类号： | C01B7/14 | 分类号： | C01B7/14;C01G15/00 |
| 代理公司： | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人： | 李珊 |
| 地址： | 537000 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲烷 制备 甲基 镓残液中 回收 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种碘甲烷制备三甲基镓残液中回收碘和镓的方法，其特征在于回收过程采用以下步骤：
（1）醇解，向碘甲烷制备三甲基镓残液中加入体积比V残液：V乙醇=1:0.5～1的乙醇，搅拌反应；
（2）酸解，向上述溶液中加入适量盐酸，调节PH＜1；
（3）还原升华回收碘，向酸化的溶液中滴加氧化剂将碘离子还原成单质碘，并加热至200～280℃升华回收碘；
（4）残液中和沉淀，向上述碘升华后的残液中加入氢氧化钠调节溶液PH＞13；
（5）过滤，用水洗涤滤渣至中性，将洗水和滤液混合；
（6）洗水滤液混合液收集沉镓，将洗水和滤液收集，加入硫酸调节PH=3～5沉淀镓。
2.根据权利要求1所述的碘甲烷制备三甲基镓残液中回收碘和镓的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，搅拌反应至液态，无膏状物。
3.根据权利要求1所述的碘甲烷制备三甲基镓残液中回收碘和镓的方法，特征在于：所述的步骤（3）中，氧化剂为硫酸铁、硫酸或双氧水。
4.根据权利要求1所述的碘甲烷制备三甲基镓残液中回收碘和镓的方法，特征在于：所述的步骤（3）中，氧化剂为硫酸铁、硫酸和双氧水的两两混合物或三者混合物。
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