[发明专利]一种真空碳还原制备金属铪粉的方法

权利要求书

1.一种真空碳还原制备金属铪粉的方法，其特征是，

步骤1，混料：以二氧化铪为原料、石墨为还原剂，为了使生产的产品不受碳的影响，在配料时采用多氧除碳的原则，配入的二氧化铪超过化学计量3％至5％，加入2％至5％无水酒精，在混料器中混和50至100h，烘干酒精，在压力机上压制成坯料；

步骤2，二段碳还原：将压制好的坯料装入真空碳还原炉，第一段还原升温到温度1500至1650℃时保温到真空度为20-50帕时结束保温，再升温到1750至1850℃，保持真空度为10至20帕后，停电自然冷却到室温；将一段还原物料出炉破碎至325目以下，并经5至10小时混合均匀，再次压制成坯料；

装入真空炉进行第二段还原，升温到1950至2050℃，保温到真空度为1-5帕时结束保温，再升温到2100至2250℃，保温到真空度为0.05-0.5帕时结束保温，停电降温至800至1000℃时通入0.5公斤/平方厘米的99.99％高纯氢气，并自然冷却至室温；

步骤3，破碎制粉：将氢化铪条用全封闭制样机进行破碎，每次装料200至500g，破碎时间为15至35秒，使破碎后铪粉全部为325目以下，再使用搅拌式球磨将铪粉破碎到2.0至5.0微米，破碎时间为30至50min；

步骤4，负压脱氢热处理，将破碎好的铪粉混入10至15％的NaCl作为阻止剂，用50-80公斤/平方厘米压力，将混合好的物料压制成100×80×25的坯料，放入真空炉，升温到温度300-400℃时保温1-2h，继续升温到温度500-600℃时保温1-2h，再次升温到温度800-1000℃时保温到真空度为5-20帕结束保温，并自然冷却至室温，关闭真空泵，充入高纯氩气至正压；

步骤5，酸洗纯化处理，将铪条用全封闭制样机进行破碎，每次装料200至500g，破碎时间为5至10秒，用浓度15至20％盐酸、2至5％氢氟酸，1至2％硝酸搅拌酸洗2至5h，温度为60至80℃，用去离子水洗至无氯离子，硝酸银检验，40至60℃真空烤箱烘干至成品。

2.按照权利要求1所述的一种真空碳还原制备金属铪粉的方法，其特征是，所述步骤1中的二氧化铪颗粒直径为2至5微米，纯度99％，锆含量Zr≤0.15％。

3.按照权利要求1所述的一种真空碳还原制备金属铪粉的方法，其特征是，所述石墨粒度为100目至325目。

4.按照权利要求1所述的一种真空碳还原制备金属铪粉的方法，其特征是，所述步骤1中的坯料为在压力机上以200至500公斤/平方厘米将混合好的物料压制成100×15×10的坯料。

5.按照权利要求2所述的一种真空碳还原制备金属铪粉的方法，其特征是，在所述步骤2中，一段还原后，再次以200至500公斤/平方厘米将混合好的物料压制成100×15×10的坯料。

6.按照权利要求2所述的一种真空碳还原制备金属铪粉的方法，其特征是，所述步骤2中，二段还原中应保证氧含量为0.05至0.3％，碳含量为0.01至0.05％。