[发明专利]一种以乙二胺为原料的煤基复合螯合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于废水污染处理所用螯合吸附剂的研究技术领域，特别涉及一种以乙二胺为原料的煤基复合螯合材料的制备方法。

背景技术

水体重金属污染主要是人类活动所造成，原因是工业重金属废水的排放，采矿、选矿、化工、电镀、冶金、制革和造纸等工业在生产中，都会产生富含汞(Hg)、铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、镍(Ni)、铁(Fe)、锌(Zn)等重金属的废水。实践中常用的水体重金属污染处理方法有：沉淀法、离子交换法、膜分离法技术、萃取法、生物处理、螯合吸附法等的手段。螯合吸附法因具有很多优点，比如高分子螯合吸附剂由于高分子效应，其合成简便、价格低廉、吸附容量干扰少和稳定性好等，而得到广泛的应用。

在螯合吸附法中螯合吸附剂的性能直接影响废水中重金属离子的处理效果，越来越多的专家学者致力于螯合吸附剂制备方法的研究，特备是通过化学接枝等方法将螯合官能团固定在某些颗粒表面，从而形成吸附效果较好的螯合吸附剂。

但是目前大多数人选择的基体是采用高分子树脂、硅胶微粒、纳米金属氧化物等，其制造成本较高并且改性方法、条件的控制也较为复杂，因此，选择一种性价比高且自身特性优异的基体是当前研究的热点。

发明内容

本发明的目的在于提供工艺简单、条件可控、成本低廉，所制备的煤基复合螯合材料化学性质稳定、无二次污染，对处理重金属有良好的效果的一种以乙二胺为原料的煤基复合螯合材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

(1)称取粒径为0.075～0.113mm的原煤粉，按照每100mL的蒸馏水中加入10g原煤粉的量溶于蒸馏水中，向煤粉溶液中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，煤粉与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.01～1，优选1:0.1～0.5，50～90℃搅拌偶联反应2～5小时，优选60～80℃搅拌偶联反应3小时，得到偶联改性煤粉；

(2)在偶联改性煤粉中加入乙二胺，使原煤粉与乙二胺的质量比为1：0.45～1.5，优选50～90℃胺化反应1～5小时，得到胺化煤粉；

(3)向胺化煤粉中加入氢氧化钠与二硫化碳，使原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比为1：0.8～1.2：0.75～1.76，35℃反应1～4小时，得到煤基复合螯合材料。

上述步骤(2)中原煤粉与乙二胺的质量比优选1：0.8～1.3，1：1.2为最佳，优选60～80℃胺化反应2～4小时，70℃胺化反应3小时为最佳，得到胺化煤粉。

上述步骤(3)中原煤粉与氢氧化钠、二硫化碳的质量比优选1：1.0～1.2：0.5～1.5，1：1.0：1.25为最佳，35℃反应1～4小时，反应2小时为佳，得到煤基复合螯合材料。

本发明所提供的一种以乙二胺为原料的煤基复合螯合材料的制备方法，其是以煤粉颗粒为基体，采用偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷将乙二胺偶联接枝到煤粉颗粒表面，再将改性煤粉与氢氧化钠、二硫化碳进行反应，在煤粉表面生成具有强螯合性能的二硫代氨基甲酸盐，制备成煤基复合螯合材料，其提供了一种新型煤基复合螯合材料的制备方法，其制备工艺简单，原料来源广，所制备的煤基复合螯合材料兼具煤基体良好的吸附性能和优异的物理化学稳定性、易于固液分离、应用范围广等特点，对重金属离子的吸附效果好，可适用于工业废水处理。

附图说明

图1为乙二胺投加量对Ni²⁺去除率的影响曲线；

图2为乙二胺的反应时间对Ni²⁺去除率的影响对比图；

图3为乙二胺的反应温度对Ni²⁺去除率的影响曲线；

图4为NaOH用量对Ni²⁺去除率的影响曲线；

图5为CS₂用量对Ni²⁺去除率的影响对比图；

图6为偶联改性煤粉、胺化煤粉、煤基复合螯合材料的红外光谱图。

具体实施方式

现结合实验对本发明的技术方案进行进一步说明，但是本发明不仅限于下述实施的情形。

实施例1

本实施例是以10g煤粉为例，制备以乙二胺为原料的煤基复合螯合材料的方法，由以下步骤实现：

(1)称取粒径为0.075～0.113mm的原煤粉10g，加入100mL的蒸馏水中，混匀，称取0.3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入煤粉溶液中，使原煤粉与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.03，70℃搅拌偶联反应3小时，得到偶联改性煤粉。