[发明专利]一种磷酸盐离子选择电极及其制备方法有效
申请号: | 201410173151.7 | 申请日: | 2014-04-25 |
公开(公告)号: | CN103940881A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 郭希山;周晨楠;朱松明 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 叶志坚 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸盐 离子 选择 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸盐离子选择电极,包括金属电极和金属导线,其特征在于,所述金属电极表面具有纳米孔洞结构,在所述具有纳米孔洞结构的金属电极表面还镀有钴。
2.根据权利要求1所述的磷酸盐离子选择电极,其特征在于,所述金属电极采用惰性金属金或铂,所述金属电极与金属导线焊接连接,所述金属电极与金属导线的焊接部位用绝缘材料密封形成连接部,所述绝缘材料为环氧树脂或聚四氟乙烯。
3.一种磷酸盐离子选择电极制备方法,所述磷酸盐离子选择电极包括金属电极和金属导线,其特征在于,所述制备方法包括步骤:
将金属电极与金属导线焊接相连,焊接部位用绝缘材料密封,形成连接部,然后放入烘箱内在60℃~70℃的条件下直至烘干;
在烘干后的金属电极表面形成纳米孔洞;
在表面具有纳米孔洞的金属电极上镀钴;
将镀钴后的金属电极进行活化得到磷酸盐离子选择电极。
4.根据权利要求3所述的磷酸盐离子选择电极制备方法,其特征在于,所述在烘干后的金属电极表面形成纳米孔洞,具体包括步骤:
以锌片为辅助电极和参比电极,以金属电极为工作电极组成三电极体系;
在电解液中通过循环伏安法在金属电极表面形成纳米孔洞。
5.根据权利要求4所述的磷酸盐离子选择电极制备方法,其特征在于,所述循环伏安法设定的电压扫描速率为5~100mV/s,温度在100~120℃,扫描圈数10~30圈。
6.根据权利要求5所述的磷酸盐离子选择电极制备方法,其特征在于,所述电解液为称取无水氯化锌溶于苯甲醇溶液中配置为浓度为1~3摩尔每升的电解液。
7.根据权利要求3所述的磷酸盐离子选择电极制备方法,其特征在于,所述在烘干后的金属电极表面形成纳米孔洞,具体包括步骤:
以Ag/AgCl为参比电极,铂丝为辅助电极,金属电极为工作电极形成三电极体系;
在含有0.1~1mol/L PBS缓冲溶液中,在金属电极上先施加一个3~6V的高电位持续60~120s,氧化金属电极表面,然后在金属电极上再施加一个-3.0~0.1V的低电位持续60~120s来还原金属电极表面,在金属电极表面形成纳米孔洞。
8.根据权利要求3~7任一权利要求所述的磷酸盐离子选择电极制备方法,其特征在于,所述在表面具有纳米孔洞的金属电极上镀钴,具体包括步骤:
以钴棒为阳极,以表面具有纳米孔洞的金属电极为阴极,在含钴的电解液中控制电流密度在0.05~0.5mA/mm2,沉积时间为10~30分钟,即得到镀钴的纳米孔洞金属电极;
其中,所述含钴的电解液的配比为:25~50克硫酸钴,8.5~17克氯化钠和3~6克硼酸溶于100~200mL去离子水中作为钴的电解液。
9.根据权利要求3~7任一权利要求所述的磷酸盐离子选择电极制备方法,其特征在于,所述在表面具有纳米孔洞的金属电极上镀钴,具体包括步骤:
以钴棒为阳极,以表面具有纳米孔洞的金属电极为阴极,在含钴的电解液中控制电压在-0.3~1.5V,沉积时间为10~30分钟,即得到镀钴的纳米孔洞金属电极;
其中,所述含钴的电解液的配比为:25~50克氯化钴,17.5~35克硫酸钠和3~6克硼酸溶于100~200mL去离子水中作为钴的电解液。
10.根据权利要求3所述的磷酸盐离子选择电极制备方法,其特征在于,所述将镀钴后的金属电极进行活化得到磷酸盐离子选择电极,是将镀钴后的金属电极放在0.01~0.1mol/L的邻苯二甲酸氢钾或去离子水中活化20~60分钟。
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