[发明专利]氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸附材料的制备方法，特别是一种碳复合吸附材料的制备方法，应用于二氧化碳吸收捕集和分离技术领域。

背景技术

由于全球工业化，人为产生的二氧化碳排放逐年增加，到2012年全球因人类活动所排放的CO₂已经达到了97亿吨。其结果就是加剧全球气候变暖，造成两极冰川融化以及臭氧层空洞等自然灾害。而这种人为排放的CO₂主要来自于燃烧化石燃料。所以，如何从煤电厂中捕集CO₂成为全社会关注的焦点。

       醇胺吸收法由于其对于酸性气体吸收有着高容量和高选择性而成为目前工业上主要的二氧化碳吸收捕集技术。然而，这种技术存在高能耗、溶剂蒸发和设备腐蚀等缺点。

       吸附法是一种有效的分离捕获技术。目前，有报道一些化学吸附剂包括碱金属氧化物、水滑石和锂盐等可以在烟道气中捕获CO₂。其中，氧化镁由于价格低廉、并且具有合适的吸附碱性位是一种具有竞争力的烟道气CO₂吸附剂。然而，传统制备的氧化镁及其复合材料存在于CO₂的吸附容量较低、循环再生性能较差，能耗高等问题亟需解决。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，制备了一种氧化镁/介孔碳复合材料，并将其用于CO₂吸附，所制备的复合材料吸附温度较高、吸附容量大并在较低温度下实现了循环再生，且循环再生稳定性好。

为达到上述发明创造目的，本发明采用下述发明创造构思：

一种氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，该方法如下：将介孔碳作为载体，通过对碳材料的表面氧化处理，使得材料更易吸附金属盐溶液；在真空烘箱内去除孔道内的水分杂质，使得孔道充分开放；再将硝酸镁溶液加入到碳材料上，使其完全吸收；待溶液挥发完全后，在惰性气体下烧焙，使硝酸镁分解为氧化镁残留在介孔碳的孔道内。

根据上述发明创造构思，本发明采用如下技术方案：

一种氧化镁-介孔碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：

a. 采用氧化剂对介孔碳材料的表面进行氧化处理，然后对经过氧化处理后的介孔碳材料进行反复洗涤和过滤，直到滤液PH值为中性，完成介孔碳材料的预处理；采用的介孔碳材料的制备配方质量比优选为：F127/resol/TEOS/EtOH/HCl/H2O= 1.6:1.0:2.08:12:7.3×10^-3:1.0；作为优选的技术方案，采用的氧化剂为硝酸、硫酸、双氧水和氨基丙基三乙基硅烷中的任意一种或任意多种的混合物，将氧化剂溶于水，制成浓度为0.5-5 mol/l的修饰剂溶液，然后将介孔碳材料浸入氧化剂溶液中，并在25-80℃条件下搅拌2-8 h，对介孔碳材料的表面进行氧化处理；

b．将在上述步骤a中完成预处理的介孔碳材料在50-150℃的干燥温度条件下进行真空脱附，去除水分，干燥时间为2-6 h，得到干燥的介孔碳材料，作为载体材料备用；

c．将硝酸镁溶液转移到在上述步骤b中制备的干燥的介孔碳材料上，然后静置2-48 h后，使硝酸镁溶液充分浸渍介孔碳材料表面，再将附着硝酸镁溶液的介孔碳材料在40-100℃条件下干燥2-8 h，使硝酸镁溶液的溶剂挥发，得到干燥的负载硝酸镁的介孔碳材料；作为优选的技术方案，最好将硝酸镁充分溶解在水-乙醇混合溶液中，制备硝酸镁溶液，然后逐滴将硝酸镁溶液加入到干燥的介孔碳材料上；所采用的水-乙醇混合溶液的水和乙醇的混合组分体积比优选为1:1；

d．将到在上述步骤c中得到的负载硝酸镁的介孔碳材料在惰性气体保护下进行高温焙烧，焙烧温度为500-800℃，使介孔碳材料表面负载的硝酸镁分解为氧化镁，即得到氧化镁-介孔碳复合材料；优选控制所制备的氧化镁-介孔碳复合材料中氧化镁的负载量为5-30wt%；最好控制所制备的氧化镁-介孔碳复合材料中氧化镁的负载量为16.5 wt %；焙烧时，升温速率优选为1-5℃/min。

作为本发明优选的技术方案， 

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：