[发明专利]高性能石墨烯/纤维素复合水凝胶和气凝胶及其制备方法无效
申请号: | 201410174197.0 | 申请日: | 2014-04-28 |
公开(公告)号: | CN103937010A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 王小慧;徐曼曼;孙润仓;黄权波 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08J3/00;C08L1/02;C08K9/04;C08K9/00;C08K3/04 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 宫爱鹏 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 性能 石墨 纤维素 复合 凝胶 和气 及其 制备 方法 | ||
1.一种高性能石墨烯/纤维素复合水凝胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将氧化石墨加入到离子液体中,超声分散,得到氧化石墨烯的离子液体溶液;并制备质量分数为4%~6wt%的纤维素离子液体溶液;
(2)将还原剂加入到氧化石墨烯离子液体溶液中,80~100℃,还原2-24h,得到还原氧化石墨烯离子液体混合液;
(3)再将还原氧化石墨烯离子液体混合液与纤维素离子液体溶液混合;
(4)将所得到的最终混合液进行脱泡,用凝固浴再生,洗涤,得到石墨烯/纤维素复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述离子液体为BmimCl,所述氧化石墨经过Hummers或改进的Hummers法制备得到。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述还原剂为抗坏血酸或水合肼。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)脱泡的方法包括50~60℃,80~100W的超声脱泡、50~60℃,放置一夜的真空脱泡、离心脱泡,或直接在50~60℃的烘箱里直接静置脱泡;所述再生用凝固浴为水、无水乙醇、丙酮、5wt%H2SO4、3wt%HOAc、5wt%H2SO4/5wt%Na2SO4、5wt%Na2SO4或5wt%(NH4)2SO4。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述离子液体先在80~110℃油浴中溶解,加入氧化石墨后,磁力搅拌15-20min;所述超声条件分散用超声波清洗器或者细胞破碎仪超声分散,超声波清洗器的参数条件为:50~60℃,80~100W超声2~4h;细胞破碎仪的参数条件为30~60℃,400~600W超声10~30min。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的方法,其特征在于,步骤(3)氧化石墨烯的离子液体溶液中,氧化石墨和离子液体的质量比为1%~3%;氧化石墨和纤维素的质量比为0.1%~50%。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的方法,其特征在于,步骤(1)纤维素离子液体溶液的制备方法:将离子液体在80~110℃油浴中溶解,纤维素按质量分数为5%加入,通氮气4~5min,80~110℃加热,搅拌,直到纤维素完全溶解。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的纤维素是棉短绒、针叶木纸浆、阔叶木纸浆或微晶纤维素,其中棉短绒、针叶木纸浆、阔叶木纸浆在使用前经过球磨,磨成粉末状。
9.一种高性能石墨烯/纤维素复合气凝胶的制备方法,其特征在于,将权利要求1~8任一项制备的水凝胶干燥后,得到复合气凝胶。
10.一种高性能石墨烯/纤维素复合水凝胶,其特征在于,它是由权利要求1~8任意一项所述方法制备得到的。
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