[发明专利]一种高压钽电解电容器阳极薄膜的热处理方法

说明书

技术领域

本发明属于电容器制备技术领域，具体涉及一种高压钽电解电容器阳极薄膜的热处理方法。

背景技术

热处理工艺被广泛应用金属，无机非金属等材料的制备技术中，其原理是通过加热的方式使材料温度升高之后均匀降温，微结构在温度均匀恢复过程中消除已经产生的永久有害残余应力，避免变形或产生其他缺陷，最后在冷却到室温时不会产生炸裂，也不会产生新的有害应变。除此之外，还包括密度和分相方面的结构变化、表面状态改善、再次成型等方面。文献(ThinSolidFilms.1975,29(2):211-215；ElectrochimicaActa.2002,47(17):2761-2767；ElectrochimicaActa.2013,87:82-91)报道氧化钽薄膜的结构为三层和两个界面(Ta/Ta₂O₅，Ta₂O₅/外部环境)，两个界面处的在热处理过程中，在热处理之后的冷却阶段分子会逐渐聚合，界面薄膜的孔隙会规则而均匀的变密和缩小，可以使薄膜表面自由能降低，得到稳定的薄膜状态。为了避免晶化，氧化钽薄膜退火温度需控制在400℃以下，该方法已经在工业生产中广泛应用。

钽阳极氧化膜的热处理是电容器生产工艺流程中一个非常重要的环节，通过热处理消除薄膜中的寄生应力，同时使不稳定的缺陷显现，通过二次赋能完善薄膜表面的连续性和致密度。除了采用传统的氧气气氛进行热处理外，一些研究者对还利用其它的气氛进行了热处理研究，比如：氢气(H₂)，氮气(N₂)，臭氧(O₃)和氧化氮(N₂O)等。热处理也包含了多种方式，比如传统热处理方式，气氛高密度等离子热处理方法等。目前的生产工艺中普遍采用的是Ta₂O₅介质薄膜生长结束后，在300℃～330℃之间进行热处理，时间为20分钟至30分钟，之后进行补形成。这种工艺方法对于低压产品有非常重要的作用，但是对于高压产品而言，由于薄膜形成的厚度在经历长达7小时以上的过程后，其薄膜内部的缺陷以及残余应力并不能在生长过程中得到暴露和释放。因此有必要引入新的热处理方法。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种高压钽电解电容器阳极薄膜的热处理方法。

本发明是通过如下技术方案予以实现的。

一种高压钽电解电容器阳极薄膜的热处理方法，该方法是将电化学薄膜生长和热处理工艺分为两个阶段，所述第一阶段在电化学生长过程的中段，第二阶段在薄膜达到设计的形成电压之后，其具体方法步骤如下：

(1)、先将多孔金属钽阳极置于在6‰的稀磷酸形成液中，然后将磷酸形成液升温至85℃，形成电压升至100V赋能1小时后取样放入真空干燥箱1小时；

(2)、将热处理后的样品放入真空管式炉中，抽真空至10^-3Pa，对第一阶段的阳极薄膜进行热处理，热处理温度为320℃，热处理时间为2小时；

(3)、将如步骤(2)所述的第一阶段热处理结束后的阳极薄膜置于赋能槽中进行赋能，在85℃磷酸形成液中赋能到设计电压125V，取出样品进行第二阶段热处理，将样品放入真空管式炉中，抽真空至10^-3Pa后冲入氮气氛中；

(4)、在如步骤(3)所述的氮气氛中热处理温度为340℃，热处理20分钟后补形成。

所述第一阶段的形成液与第二阶段的形成液浓度相同。

所述多孔钽金属阳极的容量为270μF～500μF。

所述多孔钽金属阳极应用的额定电压为100V以上。

本发明的有益效果是：

与现有技术相比，本发明通过将电化学薄膜生长和热处理工艺分为两个阶段进行，从而获得漏电流较小的钽电解电容器阳极；通过两阶段的热处理方法降低阳极薄膜生长过程的中间环节残余应力，同时利用氮气氛热处理降低薄膜粗糙度，进而获得漏电流较小的钽电解电容器的阳极芯子。

具体实施方式

下面结合实施列进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。

实施例1：将钽电解电容器规格为125V270μF的阳极样品在100V形成电压条件下赋能1小时后，经真空干燥，在管式炉10^-3Pa真空条件下对阳极进热处理，热处理温度为300℃，保温时间为2小时；投放的样品为30只，各参数取平均值。