[发明专利]一种以含P(O)‑OH类化合物制备次膦酸/亚膦酸/磷酸酯类化合物的方法有效

专利信息
申请号: 201410174355.2 申请日: 2014-04-28
公开(公告)号: CN103980306B 公开(公告)日: 2017-02-15
发明(设计)人: 尹双凤;熊碧权;周永波;韩立彪 申请(专利权)人: 湖南大学
主分类号: C07F9/12 分类号: C07F9/12;C07F9/32;C07F9/11;C07F9/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410082 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 oh 化合物 制备 次膦酸 亚膦酸 磷酸酯 方法
【权利要求书】:

1.一种具有结构式(I)的次膦酸/亚膦酸/磷酸酯类衍生物的制备方法,

其特征在于,包含下述步骤:

取反应量的含P(O)-OH类化合物、卤代脂肪烃、碱和有机溶剂在N2或惰性气体保护下置于反应容器中进行混合,在搅拌下于25~120℃下反应0.5~10小时,即制得相应的含不同取代官能团的次膦酸/亚膦酸/磷酸酯类衍生物;

其中,

R是选自苄基、4-甲基-苄基、4-氟-苄基、2-溴-苄基、2-甲基萘基、正辛基、甲基、异丙基、丁基、3-苯基-1-丙基、3-甲基-2-丁烯基、3-氯-1-丙基、2-溴-1-乙基或3-溴-1-丙基;

R1是苯基、苯氧基、丁氧基、2-乙基-己基、2-乙基-己氧基;

R2是苯基、苯氧基、丁氧基、2-乙基-己氧基。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含P(O)-OH类化合物是选自二苯基磷酸、磷酸二异辛酯、2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯、磷酸二丁酯或磷酸二苯酯。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述卤代脂肪烃是选自溴化苄、氯化苄、4-甲基溴化苄、4-氟溴化苄、2-溴-溴化苄、2-溴甲基萘、1-溴正辛烷、碘甲烷、2-溴异丙烷、1-溴-正丁烷、3-苯基-1-溴-丙烷、3-甲基-1-溴-2-丁烯、1-溴-3-氯-丙烷、1,2-二溴乙烷、1,3-二溴丙烷。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂是四氢呋喃、乙醚、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或乙腈。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱是选自三乙胺、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯或磷酸钾。

6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述含P(O)-OH类化合物与卤代脂肪烃的摩尔比为1:[1.0~1.1]。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述含P(O)-OH类化合物与碱的摩尔比为1:[1~5]。

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