[发明专利]一种自支撑还原氧化石墨烯纸及其制备方法

权利要求书

1.一种自支撑还原氧化石墨烯纸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)氧化石墨烯溶液的还原：在室温下，将氧化石墨分散于水中，然后加入表面活性剂，超声处理后得到浓度为0.5～5mg/mL的氧化石墨分散液；然后在所述氧化石墨分散液中加入1～5mL水合肼，油浴加热至90～120℃，反应5～24h后得到还原氧化石墨烯悬浮液；

(b)还原氧化石墨烯的羟基化处理：将油浴反应温度降至80～90℃，在所述还原氧化石墨烯悬浮液中依次加入氨基苯甲酸和亚硝酸异戊酯，油浴反应至少10h后得到羟基修饰的还原氧化石墨烯分散液；

(c)羟基化还原氧化石墨烯固体粉末的制备：将所述羟基修饰的还原氧化石墨烯分散液进行抽滤，然后水洗，最后经过冷冻干燥处理，得到所述羟基化还原氧化石墨烯固体粉末；

(d)自支撑还原氧化石墨烯纸的生成：将所述羟基化还原氧化石墨烯固体粉末分散于溶剂中，超声处理后得到浓度为0.1～5mg/mL的还原氧化石墨烯分散液，经过减压抽滤处理后，所述还原氧化石墨烯分散液在滤膜上形成还原氧化石墨烯薄膜，自然干燥后，所述滤膜脱落，得到所述自支撑还原氧化石墨烯纸。

2.如权利要求1所述的自支撑还原氧化石墨烯纸制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中采用的所述氧化石墨通过Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法制备而成。

3.如权利要求1所述的自支撑还原氧化石墨烯纸制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中采用的所述表面活性剂为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂。

4.如权利要求3所述的自支撑还原氧化石墨烯纸制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为聚丙烯酰胺。

5.如权利要求3所述的自支撑还原氧化石墨烯纸制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠。

6.如权利要求1所述的自支撑还原氧化石墨烯纸制备方法，其特征在于，所述步骤(a)或所述步骤(d)中，所述超声处理为工作频率40～200kHz、超声功率50～200W下的超声作用，且超声时间为1～3h。

7.如权利要求1所述的自支撑还原氧化石墨烯纸制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中，所述对氨基苯甲酸的量为所述氧化石墨中碳摩尔当量的2-6倍，所述亚硝酸异戊酯的量为所述氧化石墨中碳摩尔当量的1～3倍。

8.如权利要求1所述的自支撑还原氧化石墨烯纸制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中，所述水洗是指用去离子水将滤液洗至无色且无泡沫为止，所述冷冻干燥处理时间为24～36h；所述步骤(d)中，所述自然干燥是指在室温下、空气中经过8～24h自然晾干。

9.如权利要求1所述的自支撑还原氧化石墨烯纸制备方法，其特征在于，所述步骤(d)中，所述溶剂为去离子水，乙醇，N,N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合；所述滤膜为聚偏氟乙烯滤膜、醋酸纤维素滤膜、纤维素滤膜或阳极氧化铝滤膜。

10.一种如权利要求1～9中任意一项所述的自支撑还原氧化石墨烯纸制备方法制得的自支撑还原氧化石墨烯纸。