[发明专利]一种测定水产品中间氨基苯甲酸乙酯残留量的方法在审

专利信息
申请号: 201410174995.3 申请日: 2014-04-29
公开(公告)号: CN105021717A 公开(公告)日: 2015-11-04
发明(设计)人: 李晋成;刘欢;宋怿 申请(专利权)人: 中国水产科学研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100141 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 水产品 中间 氨基 苯甲酸 残留 方法
【权利要求书】:

1.一种测定水产品中间氨基苯甲酸乙酯残留量的方法,其特征在于先将水产样品经混合溶液提取,QuEChERS试剂包净化,离心后用HPLC-MS/MS分析测定水产品中的药物残留量,具体步骤如下:

(1)、制备:鱼体解剖、匀浆,-20℃冰箱中低温保存;

(2)、提取:实验过程中,鱼糜室温下融解。称取鱼糜样品于具盖离心试管中,加提取溶液充分浸润,漩涡振荡,加入QuEChERS试剂盒一振荡,离心;

(3)、净化:移取样品提取液上清液于离心管中,加入QuEChERS试剂盒二,涡旋振荡,离心,吸取上清液经0.22μm有机相滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS分析。

2.一种测定水产品中间氨基苯甲酸乙酯残留量的方法,其特征在于所述的混合溶液由30%(V/V)醋酸钠缓冲液(pH4.0)的乙腈组成;所述的QuEChERS试剂盒一由4g无水硫酸镁、1g氯化钠组成;所述的QuEChERS试剂盒二由300mg N-丙基乙二胺键合固相吸附剂组成。

3.一种测定水产品中间氨基苯甲酸乙酯残留量的方法,其特征在于仪器参数为:液相色谱:带自动进样器,毛细管电压3.2kV;壳气45Arb;辅助气10Arb;毛细管温度350℃;蒸发温度200℃;峰宽Q10.7Da、Q30.7Da,碰撞气压力1.5mTorr;反相色谱柱为kromasil C18反相色谱柱(2.1mm×50mm,3.0μm);液体自动进样器:进样体积5μL;三元流动相,流动相A:0.5%甲酸溶液(V/V)、流动相B:甲醇、流动相C:乙腈。

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