[发明专利]一种高强度聚苯硫醚及其制备方法有效
申请号: | 201410177091.6 | 申请日: | 2014-04-29 |
公开(公告)号: | CN103951825A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 黄孟良;陈俊 | 申请(专利权)人: | 成都大诺工程技术咨询有限公司 |
主分类号: | C08G75/02 | 分类号: | C08G75/02;C08L81/02;C08K13/02;C08K3/26;C08K5/17;D01F6/94;D01F1/10 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 610047 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 聚苯硫醚 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强度聚苯硫醚,其特征性在于:由包括以下重量份的组分制成:
对氯二苯 10mol,
Na2S·9H2O 8~14mol,
支化剂 0.5~2mol,
增稠剂 0.2~0.8mol,
成核剂 0.1~0.5mol,
二甲基乙酰胺 0.02~0.2mol,
预聚催化剂 0.02~0.4mol,
支化催化剂 0.01~0.02mol,
共聚催化剂 0.3~0.6mol,
复合溶剂 500~1000ml。
2.根据权利要求1所述的一种高强度聚苯硫醚,其特征在于:所述的高分子量聚苯硫醚的重均分子量为120000~150000。
3.根据权利要求1所述的一种高强度聚苯硫醚,其特征在于:所述的支化剂选自1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯或1,3,5-三氯苯中的一种或几种,优选的,所述支化剂为1,2,4-三氯苯。
4.根据权利要求1所述的一种高强度聚苯硫醚,其特征在于:所述的增稠剂为乙二胺四乙二酸钠与乙二醇200,乙二醇400,乙二醇1000或乙二醇4000按摩尔比1:(1~3)的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高强度聚苯硫醚,其特征在于:所述的成核剂为纳米碳酸盐;优选的,所述的纳米碳酸盐选自纳米碳酸钙、纳米碳酸锌、纳米碳酸镁或纳米碳酸钾中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的一种高强度聚苯硫醚,其特征在于:所述的预聚催化剂为苯甲酸钠和硝基对氯二苯按摩尔比为3:1的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高强度聚苯硫醚,其特征在于:所述的支化催化剂选自苯甲酸钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种高强度聚苯硫醚,其特征在于:所述的共聚催化剂选自氯化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸钠、磷酸钠、磷酸锂中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种高强度聚苯硫醚,其特征在于:所述的复合溶剂为N-甲基咪唑与N-甲基吡咯烷酮的混合物,其中N-甲基吡咯烷酮占复合溶剂的体积百分比为10~25%。
10.一种如权利要求1~9中任一所述的高强度聚苯硫醚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将Na2S·9H2O进行脱水处理,然后加入高压釜,再加入对二氯苯、复合溶剂、成核剂和预聚催化剂,升温至180~200℃,预聚合1~2小时,得到预聚物;
(2)将步骤(1)中高压釜中得到的预聚物倒出70%~80%体积份备用,然后加入支化剂和支化催化剂,在氮气氛围下搅拌均匀,升温至210~230℃,控制反应压力为0.5~1.0MPa,反应2~3小时;
(3)将倒出的60%~80%体积份的预聚物加入步骤(2)中的高压釜中,加入共聚催化剂、二甲基乙酰胺和增稠剂,在氮气氛围下搅拌均匀,升温至230~250℃,控制反应压力为0.5~1.5MPa,反应3~6小时;然后将高压釜中产物倒入热水中沉淀、过滤、洗涤后抽提制得所述高强度聚苯硫醚。
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