[发明专利]从辣木叶中提取辣木皂苷的方法无效

专利信息
申请号: 201410177267.8 申请日: 2014-04-29
公开(公告)号: CN103992368A 公开(公告)日: 2014-08-20
发明(设计)人: 丁辉;刘骋 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07J75/00 分类号: C07J75/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 辣木叶中 提取 皂苷 方法
【权利要求书】:

1.从辣木叶中提取辣木皂苷的方法,其特征是步骤如下:

1)将辣木叶片干燥、粉碎,装入滤筐中,投入亚临界萃取釜中,密闭萃取釜,调节萃取釜内真空度至0.06~0.1Mpa;然后加入有机萃取剂,调节固液比1:5~20(g/ml),升温至亚临界萃取釜内萃取液处于亚临界状态;提取萃取液投入溶剂回收釜,减压至真空度0.01~0.1Mpa回收溶剂,得到黑绿色浸膏;

2)向黑绿色浸膏中加入5倍质量的丙酮/乙醚(v:v=1:1)萃取,使用离心机离心,取萃取液,减压至真空度0.01~0.1Mpa浓缩,干燥后得到黄色浸膏;

3)将2)的黄色浸膏上大孔树脂柱,用洗脱液按洗脱液的极性由小到大,梯度洗脱,检测,取皂苷含量大于97%的馏分。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是取皂苷含量大于97%的馏分用水溶析结晶,再用乙醇、甲醇重结晶2~4次得纯度98%以上皂苷类产品。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的有机萃取剂是甲醇水溶液(v:v=7:3~10:0)或乙醇水溶液(v:v=7:3~10:0)。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的亚临界萃取设备为亚临界萃取成套设备。

5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的干燥方法为真空干燥或冷冻干燥。

6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的大孔树脂是10~60目并净化过的D101、AB-8或X-5的大孔树脂。

7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述洗脱液为纯水、无水甲醇、无水乙醇、甲醇水溶液或乙醇水溶液,梯度洗脱速率为0.2~4BV/h。

8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤1)提取萃取液2~3次,每次的提取时间为0.5h~4h。

9.如权利要求1所述的方法,其特征是所述密闭亚临界萃取釜温度为80~200℃,压力为108kPa~4048kPa。

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