[发明专利]一种区分热轧硅钢中多相氧化铁皮的表征方法

说明书

技术领域

本发明属于钢铁材料状态分析技术领域，特别涉及一种采用电子探针和EBSD(Electron Backscatter Diffraction)相结合的技术区分热轧硅钢表面Fe₂O₃，Fe₃O₄，FeO以及Fe₂SiO₄氧化铁皮四相的分析方法。

背景技术

热轧过程中氧化铁皮的显微结构是衡量硅钢热轧板表面质量的重要指标。热轧氧化铁皮的组成主要有Fe₂O₃(赤铁矿)，Fe₃O₄(磁铁矿)和FeO(方铁矿)三种，三层相的厚度在高温状态下比较接近。但是氧化铁皮的生长及结构受合金元素的影响明显，如硅钢中硅含量比较高，所以在钢与氧化铁皮界面处容易形成铁橄榄石(FeO·2SiO₂)。研究工作表明，FeO·2SiO₂层粘度高，与基体结合力强，会恶化氧化铁皮剥离性能，严重影响产品表面质量。且热轧氧化铁皮的显微结构直接影响酸洗的速度，同时也是冷轧过程中氧化铁皮压入等缺陷产生的直接原因。因此，对氧化铁皮的显微结构表征显得至关重要。

对于研究热轧硅钢氧化铁皮的传统方法以及存在的问题：①电子探针面分析法，该方法是利用电子探针中的面分析功能获得氧化铁皮中各元素的分布状态，但不能准确的说明元素的价态分布；②电子探针状态分析法，该方法是根据不同价态Fe元素L_β/L_α峰强比的差异分辨出Fe的氧化物，但对于硅钢，氧化铁皮中富含Si元素，其对Fe元素L_β/L_α峰强比有一定的影响，无法进行复杂氧化铁皮物相的准确分析；③EBSD相分析法，该方法原理是电子束与倾斜样品表面相互作用，产生的衍射电子携带大量结构信息的菊池带，通过对菊池带的分析可以得到不同结构的氧化铁皮的分布，但此法效率较低，区分不同结构的物相往往需要花费较长时间，且很难完整标定出上述含硅的复杂氧化铁皮。

本技术将电子探针状态分析与EBSD相分析技术有效结合，克服了上述各种方法的缺陷，对氧化铁皮的结构进行深入研究，以确定复杂氧化铁皮的微观结构。

本发明与现有主要文献、专利比较，有如下改进：

(1)文献“电子探针分析钢表面氧化铁皮的状态”无法区分更复杂的氧化铁皮物相。本发明不仅能区分常规的三种典型氧化物，而且能区分出Fe₂SiO₄相，还可以直观的看出不同物相的微观结构及分布状态。

(2)文献“热轧板氧化铁皮结构显微分析”中标定的氧化铁皮区域相对较规则，而本发明涉及的是热轧硅钢高温氧化铁皮，其分布较复杂且所含物相超过三种，该法可推广至所有复杂氧化铁皮物相的分析。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用电子探针与EBSD技术有效结合分析氧化铁皮的方法，主要利用电子探针和扫描电镜上的EBSD装置对热轧硅钢表面的Fe₂O₃，Fe₃O₄，FeO以及Fe₂SiO₄四相进行多相分析。

本发明的具体工艺步骤如下：

1.一种区分热轧硅钢多相氧化铁皮的表征方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：

1)对试样的纵截面进行冷镶，磨抛；利用全自动磨抛机进行样品制备，首先用220#磨盘粗磨，然后分别用9μm，3μm和1μm的金刚石抛光剂抛光，最后用0.02μm的氧化铝抛光剂终抛，应确保制样过程中不破坏氧化皮的形态；

2)对所述试样进行电子探针状态分析；设定加速电压为10-25kV，电子束束流为50-150nA，束斑直径为1μm，分析波长范围为到测试时间为5-15min。先测出标准样品中Fe元素的L_β/L_α峰强比作为标准值，然后测出待测样品中Fe元素的L_β/L_α峰强比，与标准值进行比较，从而区分Fe₂O₃，Fe₃O₄以及FeO三种铁的氧化物；